7.2.4 测定应采用慢速分段扫描法，对于温石棉，扫描区域范围为（2θ）：11.0-13.0°和23.0-26.0。对角闪石类石棉为：（2θ）：10.0-11.0°。在测定谱图中，如果该区域内出现明显的相应的石棉特征衍射峰。可确认该X射线衍射仪测量精度满足本标准要求。如果石棉特征衍射没有出现峰，可对X射线衍射仪测定技术参数进行优选。直至在测定谱图中出现明显的石棉特征衍射峰。可确认该X射线衍射仪处于可用状态。并确定测定时的技术参数，作为正式样品的测定的条件。

7.2.5在仪器测定参数优选后，谱图中出现疑似峰时，需要增加测定次数，按下述方法确认仪器是否满足测定要求。

7.2.5.1 从疑似峰的2θ区域分别向高角度和低角度各推出其二分之一2θ作为背景区域，分别记为背景区A和背景区B。对背景区A、疑似峰区、背景区B三个区域以相同速度（慢速）进行分段重新扫描至少三次。用统计学方法计算疑似峰强度（IU）、背景强度（N）、方差σ和最小峰强度（M），计算公式：

             Iu= ……………………………………………(式1)

N=……………………………………(式2)

             σ= …………………………………………………(式3)

             M=N+3σ …………………………………………………(式4)

               Iu:疑似峰强度

               Ia和Ib:A区背景峰强度和B区背景峰强度

               N: 背景峰强度

               σ:方差

M：最小峰强度

7.2.5.2当疑似峰强度大于或等于最小峰时，在统计学上，认为该疑似峰是一个真实石棉衍射峰。可确认该X射线衍射仪测量精度满足本标准要求，并确定测定时的技术参数，作为正式样品的测定的条件。否则，该X射线衍射仪不能满足于本标准的仪器要求。

示例：

2θ在10.4- 1 0.6˚范围内存角闪石石棉疑似峰。首先，分别向低角度推出其二分之一2θ作为A背景区域 (2θ在10.3-10.4) 和高角度低角度推出其二分之一2θ作为B背景区域(2θ在10.6-10.7)（图1）。然后，以0.1o（2θ）/分速度，对背景区A、疑似峰区、背景区B以相同速度进行分段扫描三次。获得数据见表1。