引用 污水分析检测方法
引用
的
化学需氧量（COD）的测定 （重铬酸钾法）
一、 仪器：① COD恒温加热器；
②磨口的量筒，磨口冷凝管；
③ 50ml酸式滴定管，50ml量筒，250ml三角形锥形，吸球，500ml蒸馏瓶，移液管（10ml,5ml,2ml）；
二、 试剂：①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）；
②硫酸-硫酸银溶液（10g/L）；
③试亚铁灵指示剂 ；
④硫酸亚铁铵标准溶液{(NH4)Fe(SO4)2.6H2O=0.1mol/L}
三、 步骤：
①取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液，缓缓加入30ml 硫 酸——硫酸银溶液（如水样变绿，则要重新取样加蒸馏水稀释），插上磨口冷凝管， 轻轻摇动，使溶液混匀， 移置COD加热器加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
②加热2小时后，用蒸馏水从上部缓缓冲洗冷凝管壁，取下冷凝管，把磨口瓶中的水样倒入250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水（溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显），冷却至室温。
③加3滴试亚铁灵指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④测定水样时同时做空白试验。（取20ml蒸馏水，按以上同样操作步骤）
四、 计算 COD(mg/l)=(V0-V1).C×8×1000/V
式中：
C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml/L）；
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml/L）；
V—水样的体积（ml/L）；
８—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
五、溶液的配制：
①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯度重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②硫酸-硫酸银溶液（10g/L）：在500ml浓硫酸中加入５g 硫酸银，慢慢摇匀，放置１－２天，使之xx溶解。
③试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
④硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸铬标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色，即为终点。
C（(NH4)Fe(SO4)2）=0.2500×10.00/V
式中，C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).
氨氮的测定方法
一、 仪器：
分光光度计；
比色管（50ml）；
比色皿（50ml）;
可调控温电热套；
长臂蒸馏瓶（250ml）；
三角瓶（250ml）；
漏斗；
滤纸；
移液管（5ml;2ml;1ml）
二、 试剂：
10%硫酸锌溶液；
25%氢氧化钠溶液；
磷酸盐缓冲溶液；
2%（m/v）硼酸溶液；
酒石酸钾钠溶液；
纳氏试剂溶液；
三、 步骤：
1、预处理：
方法一：（1）取水样100ml，置250ml三角形中，加入1ml硫酸锌溶液，再用25%氢氢化钠溶液调PH值为10.5，放置使之沉淀，取上清液，过滤至比色管中，弃去初滤液，重新过滤至50ml标线为止。
方法二：若采用上述方法后，水样仍浑浊，颜色较深，则直接影响比色，应采用蒸馏法预处理，取水样50ml置入250ml长臂蒸馏瓶中，用1mol/L氢氢化钠溶液或1mol/L硫酸溶液调至中性，然后加入10ml磷酸盐缓冲溶液，移置电热套进行蒸馏，用50ml比色管做接收，在比色管中加入5ml硼酸溶液，蒸馏至50ml为止。
2、水样测定：
方法一水样测定：取50ml过滤后水样于比色管中，（如果颜色较深，则应稀释，稀释倍数依据水样颜色而定），加1ml酒石酸钾钠溶液，再加1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，静置10分钟，用分光光度计在波长420nm处，用蒸馏水做参比，用1cm比色皿进行比色，计下吸光度，同时做空白试验。
方法二水样测定：将蒸馏后50ml水样,移置比色管中，（浓度大时，则应稀释，氨氮含量控制在测定的线形范围之内），加1ml酒石酸钾钠溶液，再加1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，静置10分钟，用分光光度计在波长420nm处，用蒸馏水做参比，用1cm比色皿进行比色，测量其吸光度，同时做空白试验。
3、计算：
Y=（0.0384X+0.0022）/50×10×稀释倍数
式中：
Y=水样吸光度-空白吸光度
四、试剂的配制：
（1） 硫酸锌溶液：称取胜10g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）分析纯溶于水中，稀释到100ml,混匀。
（2） 氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）分析纯溶于水中，冷却至室温，稀释至100ml,混匀。
（3） 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaCH6O6.4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后再稀释至100ml,混匀。
（4） 纳氏试剂溶液：
①称取5g碘化钾溶于10ml水中，在搅拌下将2.5g氯化汞粉末分次一次少量加入碘化钾溶液中，直至溶液呈深黄色或出现微红色沉淀，溶液已饱和时停止添加。充分搅拌，混匀（此为A溶液）。
②称取15g氢氧化钠溶于50ml水中，冷却至室温（此为B溶液）。
③将以上A溶液缓慢加入B溶液中，混匀，倾出上清液，移置100ml棕色容量瓶中，稀释至标线，存于暗处，静置24小时，此试剂至少稳定一个月。
挥发酚的测定
（蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法）
一、仪器：
可调控温电热套；
分光光度计；
比色皿（1cm）；
长臂蒸馏瓶（500ml）;
梨形分液漏斗（500ml）;
容量瓶（250ml）;
量筒（250ml;50ml）;
脱脂棉；
吸耳球；
蒸馏瓶；
二、试剂： 0.1%甲基橙指示剂；
10%硫酸铜溶液；
8%磷酸溶液；
2% 4-氨基安替比林溶液；
8%铁氰化钾溶液；
20%铵-氯化铵缓冲液；
三、步骤：
1、水样预蒸馏：取水样250ml置500ml长臂蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），{zh1}加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏，用250ml容量瓶做接受，接受到250ml标线为止。
2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，{zh1}加1.5ml铁氰化钾溶液（注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，{zh1}用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。
3、计算：
Y=（0.0185X+0.0372）/250×稀释倍数
式中：Y=水样吸光度－空白吸光度
四、试剂配制：
1、0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中，xx溶解后过滤。
2、10%硫酸铜溶液：称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml,混匀。
3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml，混匀。
4、2%4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混匀。
5、8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于100ml水中，混匀。
6、20%铵-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵，溶于100ml氨水中，混匀。
氰化物的测定（硝酸银滴定法）
一、仪器：
可调控温电热套；
长臂蒸馏瓶（500ml）;
酸式滴定管（50ml）；
量筒（250ml;50ml）;
量杯（100ml;10ml）;
三角瓶（250ml）;
吸耳球；
蒸馏瓶；
二、试剂：
10%EDTA溶液；
1%氢氧化钠溶液；
试银灵指示剂；
0.01mol/L硝酸银标准溶液；
三、步骤：
1、用量筒量取200ml水样，（注：如水样浑浊，浓度高，则应稀释），置500ml长臂蒸馏瓶中，加10ml浓磷酸，加10ml10%EDTA溶液，然后连接冷凝器，加热蒸馏，在100ml量杯中加入10ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液做接收，在接收溶液至100ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶。
2、把蒸馏出的100ml馏出液倒入三角瓶中，加入4滴试银灵指示剂，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定，至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。
3、计算：
（氰化物含量）=（V1-V0）×N×52.04×1000/V
式中：
V1—水样滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mol/L；
V0—空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml；
N—硝酸银标准溶液的浓度,ml；
V—水样体积,ml；
52.04—相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子
（2CN——）质量，g；
四、试剂的配制：
1、10%EDTA溶液：称取100gEDTA溶入水中，加适量氢氧化钠溶液调至微碱性，稀释至1000ml水中，混匀。
2、1%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶入1000ml水中，混匀。
3、试银灵指示剂；称取0.02g试银灵，溶于100丙酮中，贮存于棕色瓶中，存于暗处，可稳定一个月。
悬浮物的测定（重量法）
一、仪器：
恒温干燥箱；
天平；
三角瓶（250ml）；
漏斗；
滤纸；
镊子；
量筒（100ml）；
二、步骤：
用量筒取100ml水样，把滤纸移入烘箱于105℃烘干两小时，移出放干燥器冷却半小时，称恒重，直到两次称重的重量差≤0.2mg，记下重量，g。
量取充分混合均匀的水样100ml，使水样全部通过滤纸过滤，用镊子取出滤纸，再将滤纸放入烘箱中，加热2小时，拿出放干燥器冷却半小时，称恒重，直至两次称重的重量差≤0.4mg，记下重量，g。
三、计算：
悬浮物含量C（mg/L）:
C= (A-B)×106 /V
式中：C—水中悬浮物浓度，mg/L； A—过滤后滤纸重量，g;
B—过滤前滤纸重量，g; V—试样体积，ml;
硫化物的测定（对氨基二甲苯胺光度法）
一、仪器：
分光光度计；
比色皿（1cm）;
比色管（50ml）;
移液管（1ml,5ml）;
带塞瓶（200ml）;
滤纸；
吸耳球；
蒸馏瓶；
量筒（100ml）;
二、试剂：
乙酸锌—乙酸钠溶液；
40g/L氢氧化钠溶液；
硫酸铁铵溶液；
0.2%N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液；
三、步骤：
1、在取样瓶中加入2ml乙酸锌—乙酸钠溶液，再加1ml 40g/L氢氧化钠溶液,然后往瓶中注入所测水样，必须注满瓶且不能有气泡，立即用瓶盖盖紧，摇匀，放置使之沉淀约10分钟。
取瓶中其沉淀液100ml，用滤纸过滤完毕，然后把滤纸上的沉淀用水冲入50ml比色管中，稀释至50ml，加入1ml硫酸铁铵溶液，加5ml对氨基二甲基苯胺溶液，立即用分光光度计在波长665nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。
2、计算：
硫化物含量
Y=（0.0737X+0.0026）/V×5.2
式中：Y—水样吸光度－空白吸光度； V—水样体积。
四、试剂的配制：
1、乙酸锌—乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，稀释至1000ml，混匀。
2、40g/L氢氧化钠溶液：称取40gNaOH溶于水中，稀释至1000ml,混匀。
3、硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵，溶于含有5ml浓硫酸的水中，稀释至200ml摇匀，溶液若出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4、0.2% N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N.N一二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶中，可稳定三个月。
油的测定（重量法）
一、仪器：
恒温水浴锅； 恒温干燥箱；
天平； 梨形分液漏斗（1000ml）；
烧杯（1000ml,100ml）; 碘量瓶（250ml）；
量筒（250ml,50ml）; 玻璃棒；
移液管；
二、试剂：
浓硫酸（95-98%）；
氨化钠；
石油醚；
无水硫酸钠；
三、步骤：
1、用量筒量取500ml水样，置1000ml烧杯中，用浓硫酸调PH值约为2，加入10g氯化钠，用玻璃棒搅拌至全溶解，倒入梨形分液漏斗中，量取25ml石油醚，倒入梨形分液漏斗中，盖好后，充分振摇3分钟（注意放气），静止分层（把废水层放入原采样瓶内），石油醚层转入100ml锥形瓶中，用石油醚重复萃取废水两次，合并三次萃取液于锥形瓶中，废水放入量筒内计量体积。
2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（硫酸钠加入量至不再结块为止），盖好后，放置半小时以上，以便脱水。
3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100ml已称重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶，无水硫酸钠和滤纸、洗液并入烧杯中。
4、将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚近干后，置于65±5℃恒温箱内烘干1小时，再放入干燥器内冷却30分钟，称重。
5、计算：
含量油（mg/L）= (W1-W2)×106/V
式中：W1——烧杯加油重量，g； W2——烧杯重量，g；
V—水样体积，ml。
四、注意事项：
1、 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2、 水样中若含有大量的动植物性油脂，应取内径2cm，长30cm的硬质玻璃管填装10cm的活化碱性层析氧化铝（在150-160℃活化4小时），未xx冷却前装好柱，然后用10ml石油醚清洗，将石油醚萃取液通过层析柱收集流出液于恒重的烧杯中。
3、 采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂），{zh0}定容采样。将水样全部移入分液漏 斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。
4、 无水硫酸钠：于300℃马弗炉中烘干1小时，冷却后装瓶备用。
5、 石油醚：将石油醚（30-60℃）重蒸馏后使用，100ml石油醚的蒸干渣不应大于0.2mg。
