测定内墙涂料含水量的气相色谱法阿里巴巴hogon的博客BLOG

摘要:介绍了测定内墙涂料含水量的,并考察了该方法的准确度和精密度。该方法简单可行,准确可靠,适用于各种内墙涂料样品。

 自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后,为了达到其有害物质VOC指标要求,必修准确测定内墙涂料含水量。内墙涂料含水量约40%,如果用卡尔.费休法测定其含水量,称样量难以控制,且吸取卡尔.费休试剂多次,几次读数会造成滴定误差;再者,内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定过程中乳液不断的破乳,释放水分子,这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题,我们采用小口径毛细管弱极性柱,用热导池检测器(TCD)检测程序升温,分离效果十分理想,其加标回收率>99%,分析结果的精密度、准确度均符合GB18582——2001的要求。该方法可操作性强,适用于各种内墙涂料样品。
    将样品搅拌均匀后,于10mL样品瓶中准确称取0.4~0.6g(xx至0.0002g)样品和0.2g(xx至0.0002g)内标物,用移液管加入2mL二甲基甲酰胺,密封,剧烈摇匀10min,放置5min使其沉淀。用1.0μL微量进样器吸取样品瓶中上层清液0.3μL,在相同于测定校正因子的色谱条件下对样品进行测定,记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据,并根据水相对于内标物的保持时间进行定性。
(5)若使用的试剂不是无水试剂时,即用卡尔.费休试剂测得其含水量>0.01%时,一定要做空白试验并减去空白水峰面积,且每次做样时,标样、试样及空白的进样量应严格控制一致(准确控制在0.3μL),用移液管准确加入2.0mL二甲基甲酰胺稀释剂。



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