氧化钙、氧化镁的连续测定
1、方法提要：在酸性溶液中，六次甲基四铵分解成氢氧化铵及甲醛使铁、铝、钛等元素呈氢氧化物析出，在Ph=10时铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠盐）可使铜、银、镉、汞、铅、铋、镍、钴、锌等元素生成沉淀，因此利用六次甲基四铵和铜试剂将大多数金属离子与钙、镁分离后，在PH=12时和PH=10时分别用Na2EDTA标准滴定溶液完成对氧化钙、氧化镁的测定。

2、试剂
2.1 六次甲基四铵，AR（分析纯）。
2.2 铜试剂，（20g/L）。
2.3、氢氧化钾，（200g/L）。
2.4 K-B指示剂，称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B，分别用（1+1）三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中，摇匀备用，然后按1（K）∶2（B）的体积混合摇匀即可，或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵（1+1）溶解摇匀。
2.5 氨水－氯化铵缓冲液（PH=10）用67.5g氯化铵溶于200mL水中，再加570mL氨水加水至1L，混匀。
3、分析步骤
3.1 酸溶：准确称取0.1000g试样于250mL烧杯中，加入盐酸10mL加热微沸5min后，加入5mL硝酸待溶液蒸至小体积后，加入2g六次甲基四铵水洗杯壁使其溶解，加入6mL铜试剂溶液，摇匀放置5min后，将溶液转入100mL容量瓶中定容摇匀干过滤准确分取50mL滤液于300mL烧杯中，加入氢氧化钾溶液10mL，滴加2滴K-B指示剂，用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定，然后用HCl（1+1）调溶液由蓝－红－蓝－至酒红色后加入氨水－氯化铵缓冲溶液（PH=10）20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成蓝色为终点，则完成了对镁的测定。
3.2 碱熔：准确称以0.5000g试样于25mL镍坩埚中，加少许无水醇使样品润湿和均匀散开，低温蒸干，称取5g氢氧化钾加入镍坩埚中，在炉盘上加热熔融10min取下放入马弗炉内（500℃）于650℃计时恒温30min，取出坩埚用热水浸取样品于300mL烧杯中，快速加入25mLHCl加热溶解样品至溶液清亮，取下冷却转入250mL容量瓶中以水定容，此溶液作为分析钙、镁、铝的备液。
从上述备液中分取50mL溶液于300mL烧杯中，加热蒸至湿盐状，取下加入3g六次甲基四铵，用小体积水洗杯壁3次，六次甲基四铵溶解后加入30mL铜试剂放置10min转入100mL容量瓶中以水定容摇匀干过滤，准确分取滤液50mL于300mL烧杯中，以下按3.1的步骤进行操作测定。
4、计算

                T×V
CaO（MgO）％＝————×100
                m×K
式中：T——Na2EDTA标准溶液对氧化钙（氧化镁）的滴定系数（g/mL）。
      V——滴定氧化钙（氧化镁）所消耗的Na2EDTA标准溶液的体积(mL)。
      m×K——称取试样量×分液比(g)
注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰中钙、镁的测定。
     允许差
CaO、MgO％      允许差％      CaO、MgO％       允许差％
≤1.00            0.20         ＞10.00～15.00   0.50
＞1.00～2.00     0.25         ＞15.00～20.00    0.60
＞2.00～5.00      0.30         ＞20.00～25.00    0.70
＞5.00～10.00     0.40         ＞25.00～30.00    0.80