单硬脂酸甘油酯（40%）

本方法参照标准GB 1986-1989，适用于硬脂酸与甘油分子中的羟基酯化而成的产品，可添加于食品中作乳化剂使用。

外观    微黄色蜡状固体。

理化指标     见表1

表1   单硬脂酸甘油酯的理化指标

项      目指      标

碘值/（gI/100g）                              ≤3.0

凝固点/℃                                          ≥54.0

游离酸（以硬脂酸计）/%               ≤2.5

砷（As）/%                                      ≤0.0001

重金属（以Pb计）/%                      ≤0.0005

铁Fe/%                                               ≤0.002

一、外观的测定

目测

二、碘值的测定

（一）仪器和试剂

⑴碘量瓶 250ml

⑵盐酸（GB 622）化学纯，密度1.19

⑶高锰酸钾（GB 643）化学纯

⑷碘（GB 675）化学纯

⑸冰乙酸（GB 676）化学纯

⑹三氯甲烷（GB 682）化学纯

⑺碘化钾（GB 1272）化学纯，150g/L溶液

⑻淀粉指示液 5g/L

⑼硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L

⑽氯气 用盐酸滴加于高锰酸钾中，使产生的氯气先通入盛有密度1.84硫酸洗气瓶进行干燥，干燥后，再通入碘溶液中。

⑾韦氏液 先溶13g碘于1000ml冰乙酸中，溶解时可略加热，溶液盛于1000ml棕色瓶里，冷却后作为碘溶液。从中倒出100-200ml于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液之用。再通氯气于所剩碘溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至橘红色透明为止。氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的1倍。通氯气也可适当过量，然后用预先留存之碘液加以调整。其校正方法为：各取25ml碘液及新配制的韦氏溶液，各加入碘化钾溶液（150g/L）20ml，再各加100ml蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黄色时，加1-2ml淀粉指示液5g/L，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近1倍于碘溶液。

（二）操作步骤

称取样品2g（准确至0.0002g）于碘量瓶中，加入20ml三氯甲烷，待样品溶解后由滴定管加入10ml韦氏溶液，摇匀，以少量碘化钾溶液（150g/L）湿润瓶塞，在15-20℃放置暗处30min后取出，再加入碘化钾溶液（150g/L）20ml及100ml蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1-2ml淀粉指示液（5g/L），再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。

（三）计算

试样的碘值I .V（gI/100g）按式（4-114）计算：

I .V=   （4-114）

式中   V0--空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V1--试样试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

c--硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；

m--试样的质量，g；

0.1269--碘的毫摩尔质量[ M（I）]，g/mmol；

两次平行测定结果允许误差为0.20%。

三、凝固点的测定

本方法参照标准GB 618/1977

（一）仪器

⑴温度计 分度值为0.1℃的内标式单球温度计。

⑵干燥试管 长150mm，内径20mm。

⑶套管 长130mm，内径40mm。

⑷冷却浴 盛有适宜的冷却液。

（二）操作步骤

称取15-20g固体样品或量取15ml液体样品，置于干燥试管中。固体样品置于超过熔点温度的热浴内，将其熔化，并加热至高于其凝固点约10℃。将温度计插入试管中，距管底10mm，然后将试管放入低于凝固点5-7℃的冷却浴中（不使温度计接触管壁），使样品冷却至低于凝固点3-5℃时，迅速移入事先浸在上述冷却浴的套管中，用温度计搅动样品至样品凝固时，停止搅拌，温度上升高达一定数值，并于该温度停留1min以上，此温度即为样品的凝固点。

（注：如某些样品在一般冷却条件下不易凝固者，需另用少量样品在较低温度，使凝固后取少许作为母晶加到样品中，方能测出其凝固点。）

四、游离酸含量的测定

（一）试剂

⑴95%乙醇（GB 679）

⑵氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L

⑶酚酞（GB 10729）指示液 10g/L

（二）操作步骤

xx称取试样4g（称准至0.001g），置于锥形瓶中，加入80-90ml中性95%乙醇，加热使其溶解后，滴入5-6滴酚酞指示液（10g/L），然后立即用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至呈微红色，并维持30s不褐色为终点。

（三）计算

游离酸含量的质量分数按式（4-115）计算：

X=   （4-115）

式中   V--滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

c--氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；

m--试样的质量，g；

0.2713--游离脂肪酸的平均毫摩尔质量，g/mmol；

两次平行测定结果允许误差为0. 02%。

五、砷含量的测定

xx称取1g样品（称准至0.1g）按照GB 8450-1987中经干洗法消化砷斑法进行。

六、重金属含量的测定

xx称取2g样品（称准至0.1g）按照GB 8451-1987中经干法消化之规定进行。

七、铁含量的测定

（一）试剂

⑴硫酸（GB 625）溶液（20%）

⑵硝酸（GB 626）

⑶硫氰酸铵（GB 660）溶液 100g/L

⑷异戊醇（HB 3-996）

⑸铁标准溶液，0.1mg/ml 准确称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置于1000ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，xx移取贮备液10ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铁标准溶液（0.01mg/ml）。

（二）操作步骤

称取样品10g，先用小火炭化，再于550℃灰化，灰分加12-15ml硝酸，煮沸15min，加50ml蒸馏水，过滤，滤液及洗液于250ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10ml于100ml比色管中，加入硫氰酸铵溶液（100g/L）10ml、硝酸0.5ml、20%硫酸0.5ml，用蒸馏水稀释到刻度后，再加入异戊醇10ml摇匀。

取0.8ml铁标准溶液（0.01mg/ml）于100ml比色管中，加10ml蒸馏水、硫氰酸铵溶液（100g/L）10ml、硫酸0.5ml、20%硫酸0.5ml，用蒸馏水稀释至刻度后，再加入异戊醇10ml摇匀。

（三）结果

试样管颜色不得深于标准管颜色。

附录   单硬脂酸甘油酯名称说明和化学式

1、名称说明

本标准中单硬脂酸甘油酯为单、双硬脂酸和棕榈酸混合酸甘油酯，其中单硬脂酸甘油酯含量为40%。

2、化学式

⑴结构式

⑵实验式 CnH42O4        n=19.21

⑶摩尔质量    358.57