| Universal核磁应用部 核磁实验主要步骤 样品准备和实验外部条件 锁场、匀场和调谐 实验设置 采样和数据存取 数据处理和绘图 样品准备 样品溶解： – 溶剂选择 – 混合溶剂 – 去除不溶物 – 控制溶液体积 – 浓度控制、pH控制 开机步骤 开启空气压缩机 扳上谱仪电源总开关 开控制电路开关 开数据工作站电源 待登录窗口出现 键入用户名和密码 放样 1、‘acqi’，’Eject’，确认气流正常。量好样品深度，置于磁体顶上，样品入口处。点击Insert 2、设定实验温度，vttype=2 temp=?? su vttype=0，或temp，在Temperature窗口中拖动鼠标设定，或vt_set(??) 3、设定转速，spin=20 su，或在Acqi窗口拖动鼠标设定 锁场和匀场 probe=‘xx’ 1、在Setup EXP窗口中设定溶剂，或键入solvent=‘CDCl3’ 等 2、‘find z0’ 。或在Acqi窗口点击Lock off，用鼠标左右键调整Z0至正共振¡£调整Lock power和Lock gain，一般使锁信号 Lock level 保持在60--80之间。点击Lock on锁场 锁场和匀场 手动匀场：在Acqi窗口点击Shim，用鼠标左、右键调整Z1和Z2至锁信号{zd0} 氘梯度自动匀场：选定实验区(如jexp9) ，键入gmapsys，点击Autoshim on Z 氘梯度匀场 ? d3=0, 0.003-0.25 ? Solvent nt d1(sec) deuteroacetone 4 6-12 D2O 4 3 deuterobenzene 4 3 dmso-d6 16 3 deuterochloroform 64 3 探头调谐 1、Autoswitchable 探头的用户无须调谐 2、调谐前先设定实验，根据所需观测和去偶的核，依次调谐去偶道和观测道 探头调谐 1、Mercury用户：键入btune，转接探头电缆和射频电缆，轻旋调谐和匹配旋钮至电平显示{zd1}。键入tune off，复原电缆 2、Inova用户：键入su，转接探头电缆，揿下Channel按钮，观测道为1，去偶道为2， 轻旋调谐和匹配旋钮至电平显示{zd1}。Channel按钮回零，复原电缆 探头调谐 1、键入qtune，启动调谐窗口， 转接电缆 2、在窗口中用鼠标下拉Mark，选择想要调谐的核，窗口中显示红竖线 3、轻旋调谐和匹配旋钮至谐振谷正对红线，并使波谷最深 4、退出调谐窗口，复原电缆 实验设置 1、xxSetup EXP界面 2、用鼠标下拉菜单选定要做的实验 3、检查实验参数(dg) 1H NMR参数设置 tn=‘H1’ np=32k sw=20p (movesw) tof=0 (movetof) at=np/(2sw) go / ga pw=pw90/3 tpwr=56 d1=1 (5T1) gain=0—20 nt=4 |
