注：本文原发表于《理化检测—化学分册》2001年第8期，如需PDF原文，请留下邮箱，注明所需文章即可。

何新锋

工业硅在硝酸作用下，能与氢氟酸反应，生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅，文献采用一般挥硅的方法，冒硫酸烟以达到赶尽四氟化硅的目的，残渣用盐酸处理，处理后测定铁、铝、钙。

本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐，HC1-HF-HNOs处理溶解试样。本法简单、快速、成本低，结果准确。

1．分析方法

称取制备好的试样l.000g，放人聚四氟乙烯高压密封消化罐，加入HC1一HF混合酸(1+1)10mL，硝酸6滴分次滴加，盖好密封塞，用特制的扳手将盖旋紧，并套上安全保护架，将密封罐移人烘箱内，逐渐升温至180"°，并保温60rain，待冷至室温，卸下安全保护架，旋开帽盖，加饱和硼酸15mL，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。用于测定铁、铝、钙。

2．测定条件试验

2.1．样品粒度

试样粒度在100目以下，测定结果偏低，在110～ 180目，分析结果较好。本法选用150目。

2.2．混合酸的用量

随着混合酸用量的增加，酸蒸气压力也增高，工业硅的溶解也随之增大，为防止压力太大引起的意外，本法选用混合酸lOml，硝酸6滴。

2.3．增大压力对工业硅分解的效果

在硝酸作用下，加人混合酸后，在常压和增压下分解工业硅60min，试验结果常压下工业硅分解率为9O．5，增压下分解率为99．98 。

2.4．溶样温度对工业硅分解率的影响

通过试验，12O～140℃工业硅分解不xx，在l50～200°分解xx，温度在250°以上，高压消化罐软化变形，本法选用180°作为样品溶样温度。

2.5．溶样时间对工业硅分解率的影响

取工业硅l.O00g，在180°，用不同溶样时间试验，结果表明，30，40rain时工业硅分解不xx，5O，60min时工业硅分解xx，本法选用60min作为样品溶样时间。

3．样品分析

分析结果见表1。