量热仪/全自量热仪/微机全自动量热仪如何标定

量热仪/全自量热仪/微机全自动量热仪如何标定

 

 

本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法,适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。

1 定义

1.1 热量单位

热量的单位为J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。我国过去惯用的热量单位为20℃卡,以下简称卡(cal)。

1cal(20℃)=4.1816J。

1.2 发热量的表示方法

发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。

1.2.1 弹筒发热量

在氧弹中,在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6~3.0MPa(26~30atm)〕,燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。

注:任何物质(包括煤)的燃烧热,随燃烧产物的最终温度而改变,温度越高,燃烧热越低。因此,一个严密的发热量定义,应对烧烧产物的温度有所规定。但在实际测定发热量时,由于具体条件的限制,把终点温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4~1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧热的影响可近于xx抵销,而无需加以考虑。

1.2.2 恒容高位发热量

煤在工业装置的实际燃烧中,硫只生成二氧化硫,氮则成为游离氮,这是同氧弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀硝酸的生成热,得出的就是高位发热量。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(即弹筒的容积)下进行的,由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量,它比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低8~16J/g,一般可忽略不计。

1.2.3 恒容低位发热量

工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是:在前一情况下全部水(包括燃烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出,在后一情况下水蒸气凝结成液体。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热,得出的就是恒容低位发热量。

1.3 热容量

量热系统在试验条件下温度上升1K 所需的热量称为热量计的热容量,习惯上也叫做水当量,以J/K(或cal/℃)表示。

2 试验室条件

2.1 试验室应设在一单独房间,不得在同一房间内同时进行其他试验项目。

2.2 室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1K,通常室温以不超出15~35℃范围为宜。

2.3 室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。

2.4 实验室{zh0}朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。

3 仪器设备

3.1 热量计

通用的热量计有两种:恒温式和绝热式。它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。热量计包括以下主件和附件:

3.1.1 氧弹

由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备三个主要性能:a.不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应;

b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;c.试验过程中能保持xx气密。

弹筒容积为250~350mL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试验,证明无问题后方能使用。此外,应经常注意观察与氧弹强度有关的结构,如杯体和连接环的螺纹、氧气阀和电极同弹盖的连接处等,如发现显著磨损或松动,应进行修理,并经水压试验后再用。

另外,还应定期对氧弹进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过一年。

3.1.2 内筒

用紫铜、黄铜或不锈钢制成,断面可为圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水2000~3000mL,以能浸没氧弹(进、出气阀和电极除外)为准。

内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间的辐射作用。

3.1.3 外筒

为金属制成的双壁容器,并有上盖。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而定,原则上要保持两者之间有10~12mm 的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放置内筒。

a.恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外筒的热容量应不小于热量计热容量的5 倍,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝缘保护层,以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K 的最小分度值。

b.绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中装有电加热器,通过自动控温装置,外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环。自动控制装置的灵敏度,应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定(5min 内温度变化不超过0.002K);在一次试验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不超过20J。

3.1.4 搅拌器

螺旋桨式,转速400~600r min 为宜,并应保持稳定。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、外筒温度和室温一致时,连续搅拌10min 所产生的热量不应超过120J)。

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