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GB 5009.4-2010 食品中灰分的测定 [原创 2010-07-23 13:28:28]   

中华人民共和国国家标准 
食品安全国家标准
食品中灰分的测定
20100326发布20100601实施
中华人民共和国卫生部发布 
 
前  言
本标准代替GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定》和GB/T14770—1993《食品中灰分的测定方法》。
本标准与GB/T5009.4—2003相比主要修改如下:
———本标准不适用淀粉及其衍生物中灰分的测定;
———按照样品不同灰分含量,修改了称样量;
———按照GB/T14770—1993增加了含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及
乳制品中灰分的测定;
———修改了计算公式;
———修改了精密度。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T5009.4—1985、GB/T5009.4—2003;
———GB/T14770—1993。

 

 

 



食品安全国家标准
食品中灰分的测定
1 范围
本标准规定了食品中灰分的测定方法。
本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。
2 原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
3 试剂和材料
3.1 乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]:分析纯。
3.2 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.3 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至100mL,混匀。
4 仪器和设备
4.1 马弗炉:温度≥600℃。
4.2 天平:感量为0.1mg。
4.3 石英坩埚或瓷坩埚。
4.4 干燥器(内有干燥剂)。
4.5 电热板。
4.6 水浴锅。
5 分析步骤
5.1 坩埚的灼烧:取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中,在550℃±25℃下灼烧0.5h,冷却至
200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg
为恒重。
5.2 称样:灰分大于10g/100g的试样称取2g~3g(xx至0.0001g);灰分小于10g/100g的试样
称取3g~10g(xx至0.0001g)。
5.3 测定
5.3.1 一般食品
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样
充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器
中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分
再次灼烧至无炭粒即表示灰化xx,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
按式(1)计算。
5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品
5.3.2.1 称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(3.3)或3.00mL乙酸镁溶液(3.2),使试样xx润
湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操

 

 


作。按式(2)计算。
5.3.2.2 吸取3份与5.3.2.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果
的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003g时,应重新做空白值
试验。
6 分析结果的表述
试样中灰分按式(1)、式(2)计算。
犡1=
犿1-犿2
犿3-犿2×100…………………………(1)
犡2=
犿1-犿2-犿0
犿3-犿2×100…………………………(2)
  式中:
犡1(测定时未加乙酸镁溶液)———试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);
犡2(测定时加入乙酸镁溶液)———试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);
犿0———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);
犿1———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);
犿2———坩埚的质量,单位为克(g);
犿3———坩埚和试样的质量,单位为克(g)。
试样中灰分含量≥10g/100g时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10g/100g时,保留两位
有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的{jd1}差值不得超过算术平均值的5%。

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