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GB 5413.34-2010 乳和乳制品酸度的测定 [原创 2010-07-22 08:30:01]   

中华人民共和国国家标准 
食品安全国家标准
乳和乳制品酸度的测定
20100326发布20100601实施
中华人民共和国卫生部发布

前  言
本标准{dy}法中给出了两种方法。基准法为等效采用国际乳品联合会标准IDF86:1978Driedmilk—Determinationoftitratableacidity(referencemethod);常规法为等效采用国际乳品联合会标准IDF81:1981Driedmilk—Determinationoftitratableacidity(routinemethod);基准法为仲裁法。
本标准代替GB/T5009.46—2003《乳与乳制品卫生标准的分析方法》中酸度的测定、GB/T5416—
1985《奶油检验方法》中酸度的测定、GB5425—1985《工业干酪素检验方法》、GB/T5409—1985《牛乳检验方法》中牛乳新鲜度试验和GB/T5413.28—1997《乳粉 滴定酸度的测定》。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T5409—1985;
———GB/T5413.28—1997;
———GB/T5416—1985;
———GB5425—1985;
———GB5009.46—1985、GB/T5009.46—1996、GB/T5009.46—2003。

食品安全国家标准
乳和乳制品酸度的测定
1 范围
本标准规定了乳粉、巴氏xx乳、xx乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。
本标准{dy}法适用于乳粉酸度的测定;第二法适用于巴氏xx乳、xx乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油
及干酪素酸度的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其{zx1}版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
{dy}法 乳粉中酸度的测定
基准法
3 原理
中和100mL干物质为12%的复原乳至pH为8.3所消耗的0.1mol/L氢氧化钠体积,经计算确
定其酸度。
4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
4.1 氢氧化钠标准溶液(NaOH):0.1000mol/L。
4.2 氮气。
5 仪器和设备
5.1 天平:感量为1mg。
5.2 滴定管:分刻度为0.1mL,可准确至0.05mL。
5.3 pH计:带玻璃电极和适当的参比电极。
5.4 磁力搅拌器。
6 分析步骤
6.1 试样的制备
将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振
荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。
6.2 测定
6.2.1 称取4g样品(xx到0.01g)于锥形瓶中。
6.2.2 用量筒量取96mL约20℃的水,使样品复原,搅拌,然后静置20min。
6.2.3 用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(4.1),直到pH达到8.3。滴定过程中,始终用磁力搅
拌器进行搅拌,同时向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内

 

 


完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数,xx至0.05mL,代入公式(1)计算。
常规法
7 原理
以酚酞作指示剂,硫酸钴作参比颜色,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100mL干物质为12%
的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。
8 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
8.1 氢氧化钠标准溶液:同4.1。
8.2 参比溶液:将3g七水硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶解于水中,并定容至100mL。
8.3 酚酞指示液:称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加
氢氧化钠溶液(8.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。
9 仪器和设备
9.1 分析天平:感量为1mg。
9.2 滴定管:分刻度为0.1mL,可准确至0.05mL。
10 分析步骤
10.1 样品的制备同6.1。
10.2 测定
10.2.1 试样的称取及溶解同6.2.1、6.2.2。
10.2.2 向其中的一只锥形瓶中加入2.0mL参比溶液(8.2),轻轻转动,使之混合,得到标准颜色。如
果要测定多个相似的产品,则此标准溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。
10.2.3 向第二只锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液(8.3),轻轻转动,使之混合。用滴定管向第二只
锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(8.1),边滴加,边转动烧瓶,直到颜色与标准溶液的颜色相似,且5s内不
消退,整个滴定过程应在45s内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数,xx至0.05mL,代入公式
(1)计算。
11 分析结果的表述
试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(1)计算:
犡1=
犮1×犞1×12
犿1×(1-狑)×0.1…………………………(1)
  式中:
犡1———试样的酸度,单位为度(°T);
犮1———氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
犞1———滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数,单位为毫升(mL);
犿1———称取样品的质量,单位为克(g);
狑———试样中水分的质量分数,单位为克每百克(g/100g);
12———12g乳粉相当100mL复原乳(脱脂乳粉应为9,脱脂乳清粉应为7);
0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。

 

 


以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
注:若以乳酸含量表示样品的酸度,那么样品的乳酸含量(g/100g)=犜×0.009。犜为样品的滴定酸度(0.009为乳
酸的换算系数,即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸。)
12 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的{jd1}差值不得超过1.0°T。
第二法 乳及其他乳制品中酸度的测定
13 原理
以酚酞为指示液,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶
液体积,经计算确定试样的酸度。
14 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的三级水。
14.1 中性乙醇乙醚混合液:取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氢氧化钠溶液
(4g/L)滴至微红色。
14.2 氢氧化钠标准溶液:同4.1。
14.3 酚酞指示液:同8.3。
15 仪器和设备
15.1 天平:感量为1mg。
15.2 电位滴定仪。
15.3 滴定管:分刻度为0.1mL。
15.4 水浴锅。
16 分析步骤
16.1 巴氏xx乳、xx乳、生乳、发酵乳
称取10g(xx到0.001g)已混匀的试样,置于150mL锥形瓶中,加20mL新煮沸冷却至室温的
水,混匀,用氢氧化钠标准溶液(14.2)电位滴定至pH8.3为终点;或于溶解混匀后的试样中加入
2.0mL酚酞指示液(14.3),混匀后用氢氧化钠标准溶液(14.2)滴定至微红色,并在30s内不褪色,记
录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数,代入公式(2)中进行计算。
16.2 奶油
称取10g(xx到0.001g)已混匀的试样,加30mL中性乙醇乙醚混合液(14.1),混匀,以下按
16.1“用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点……”操作。
16.3 干酪素
称取5g(xx到0.001g)经研磨混匀的试样于锥形瓶中,加入50mL水,于室温下(18℃~20℃)
放置4h~5h,或在水浴锅中加热到45℃并在此温度下保持30min,再加50mL水,混匀后,通过干燥
的滤纸过滤。吸取滤液50mL于锥形瓶中,用氢氧化钠标准溶液(14.2)电位滴定至pH8.3为终点;或
于上述50mL滤液中加入2.0mL酚酞指示液(14.3),混匀后用氢氧化钠标准溶液(14.2)滴定至微红
色,并在30s内不褪色,将消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数代入公式(3)进行计算。

 

 


 
16.4 炼乳
称取10g(xx到0.001g)已混匀的试样,置于250mL 锥形瓶中,加60mL 新煮沸冷却至室温的
水溶解,混匀,以下按16.1 “用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点……”操作。
17 分析结果的表述
试样中的酸度数值以(°T)表示,按下式计算:
犡2 =
犮2 ×犞2 ×100
犿2 ×0.1
…………………………(2 )
  式中:
犡2———试样的酸度,单位为度(°T);
犮2———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
犞2———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
犿2———试样的质量,单位为克(g);
0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
犡3 =
犮3 ×犞3 ×100×2
犿3 ×0.1
…………………………(3 )
  式中:
犡3———试样的酸度,单位为度(°T);
犮3———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
犞3———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
犿3———试样的质量,单位为克(g);
0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
2———试样的稀释倍数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
18 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的{jd1}差值不得超过1.0°T。

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