七、实验完成后，清洗进样器，按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和载气，并做好实验结束工作和清理工作。

八、记录及处理实验数据

① 记录实验条件。

② 将在色谱图上测量出的各组分的峰高，半峰宽，计算的峰面积等填入下表。

③ 按下式计算各组分的质量分数：

【内标法定量分析】（甲苯分析为例）

一、仪器和试剂准备

　　仪器：102-G气相色谱仪（或其它型号）、色谱柱（5.3.2制备的DNP柱）、氢气、氮气钢瓶、空气钢瓶（或空气压缩机）、微量注射器（10μL）、医用注射器（1mL）。

　　试剂：苯、甲苯、（AR级）

二．连接电源及相应连线，接通载气（以氮气为载气），检查气路气密性。

三．配制标准液

　　取一个干燥洁净带胶塞的小瓶（青霉素瓶），称其质量（称准至小数点第三位，下同）。用医用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶内，然后称量，计算出甲苯质量；再用注射器取0.2mL苯注入瓶中，再称量，求出瓶内苯的质量，摇匀备用。

　　注意！ 注射器在使用前应先用丙酮或乙醚抽洗5~6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5~6次。

四、启动色谱仪，设置实验条件如下：柱温90～95℃；气化室温度120℃；检测器使用氢焰检测器；载气为氮气，流量20～30mL.min^-1；燃气为氢气，流量为30～50mLmin^-1；助燃气为空气，流量为500～600mL,min^-1；灵敏度1000，记录纸纸速为300mm.h^-1。

五、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态（待基线平直后即可进样）。

六、测定甲苯峰高校正因子

　　抽洗微量注射器，吸取0.2~0.4μL混合标准样，得一色谱图，分别测量其峰高。重复二次。

七、另取一干燥洁净的小瓶，先称出瓶的质量（称准至小数点后第三位），然后用注射器吸取1mL甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶+甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用注射器（清洗过）在小瓶中加0.1mL苯（内标物），称量后计算出加入的苯的质量，摇匀。

八、清洗微量注射器，吸取含内标苯的甲苯试样0.3～0.4μL，进样。得一色谱图，分别测量甲苯、苯的峰高。重复二次。

九、实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。

十、记录及处理数据

①记录实验条件。

②在上述操作六、八两步骤实验所得的色谱图上测出苯、甲苯的峰高填入下表中。<

③根据实际操作步骤六所得数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）：

④ 根据上述操作步骤八所得数据按下式计算样品中甲苯含量（以苯为内标物。

　　式中m_s、m_样分别代表内标物苯及样品溶液质量；f^‘_甲苯(h)为苯作标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。

【外标法定量分析】(乙醇中水分测定为例)

一、仪器和试剂准备

　　仪器：102-G气相色谱仪（或其它型号）、色谱柱（GDX101）、60mL分液漏斗（1个）、微量进样注射器（10μL，50μL等）、氢气钢瓶、记录仪（或色谱数据处理机）；

　　试剂：GDX101（40~60目）、苯（AR级）。

二、连接电源及相应连线、接通载气（以氢气为载气），检查气路气密性。

三、制备水饱和苯溶液

　　将一定量AR级的苯置于分液漏斗中，用同体积的蒸馏水振荡洗涤，去掉水溶性物质，如此洗涤次数应不少于五次。{zh1}一次振荡均匀后连水一起装入容量瓶中备用。

四、启动色谱仪，设置实验条件如下：固定相（GDX101，40～60目）；不锈钢柱管φ3mm×1m（按5.3方法制备）；柱温100℃；载气为氢气，流量40mL.min^-1；检测器为热导池，桥电流180mA；气化室温度200℃；衰减比1:1；记录纸纸速300mm.h^-1。

五、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态（待基线平直后即可进样）。

六、抽洗微量注射器5～10次，分别按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL的进样量进样。量取水峰峰高，同时记录苯层温度。再重复进样两次。

　　注意！

• 水饱和苯溶液在每次开始使用前，都需要振荡30s以上，静止2min后，才可取苯层进样，同时用温度计准确测量取苯层温度。
• 进样量要准确，进样速度要快，针尖在气化室停留时间要短且统一，否则工作曲线线性差。