芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博 士 试 验 法 )
2010-06-21 12:43:35 阅读16 评论0 字号：大中小
中华人民共和国石油化工行业标准
芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法
(博 士 试 验 法 )
SH /T 0174-92
(20 01 )年 确认)
代替Zs E31 002-s7
本标 准 等 效采用国际标准ISO5 275-1979《芳烃中硫醇定性试验法(博士试验法)》。
注 意 : 芳烃有毒，切勿吸人呼吸道、消化道或被皮肤吸收。挥发性的芳烃和轻质石油产品也是
易燃物。
主题内容与适用范围
本标准规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。
本标准适用于芳烃和轻质石油产品。
本标准不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。
2 方法概要
摇 动 加 有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫
化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的{zh1}外观变化，进一步确认硫醇
的存在。
3 仪器
量筒:容量50mL，带刻度和磨口塞。
4 试剂
4.1 硫磺粉:升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。
4.2 乙酸铅:分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH3000)2.3H20o
4.3 氢氧化钠:分析纯，白色颗粒或片状。
4.4 氯化锅:分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdC12-2.5氏Oo
4.5 盐酸:分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36%一38%(m/m)o
4.6 碘化钾:分析纯，无色结晶或白色粉末。
4.7 乙酸:无水、分析纯，无色透明液体。
4.8 淀粉:分析纯，可溶性白色无定形粉末。
4.9 蒸馏水或去离子水。
5 准备工作
5.1 试剂的配制
5.1.1 亚铅酸钠溶液(博士试剂):将25g乙酸铅溶解在200mL的蒸馏水中，过滤，并将滤液加人到
溶有60g氢氧化钠的100ML的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液30tnin，冷却后用蒸馏水
稀释到1L.
中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施
SH/T 0174- 92
将 此 溶 液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。
5.1.2 氯化锅溶液:每升溶液含有100g氯化锡和IOML盐酸。
5.1.3 碘化钾溶液:新配制，每升溶液含有100g碘化钾。
5.1.4 乙酸溶液:每升溶液含有100g或100mL乙酸。
515 淀粉溶液:新配制，每升溶液含有5g淀粉。
6 试验步骤
6.1 初步试验
将 IO ML 试样和5niL亚铅酸钠溶液，倒人带塞量筒中，用力摇动15s，观察混合溶液外观的变化。
并按下表所示继续进行试验。
“博 士 试 验 ” 的 变 化 表
观察外观变化判断按下条继续试验
立即生成黑色沉淀有硫化氢存在6.2
缓慢生成褐色沉淀可能有过氧化物存在6.3
在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深有硫醇和元素硫存在
无变化或黄色6.4
6.2 有硫化氢存在
取 一份 新 鲜试样，并加人占试样体积5%的氯化镐溶液，一起摇动以除去硫化氢。分离处理后的
试样，并进一步按照6.1条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照6.4条规定进行试验。
如果生成了黑色沉淀，就再用I份氯化锅溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止，然后按6.4条规定进
行试验。
6.3 可能有过氧化物存在
为 了 证 明是由于足够浓度的过氧化物存在而干扰试验，则另取一份试样，并加人占试样体积
20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动。如果在水层中出现蓝色，则证明有
过氧化物存在。
6.4 {zh1}试验
向 6. 1条 或6.2条规定得到的混合溶液中。加人少量的硫磺粉(加人量不可太多，只要能覆盖试
样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可)，摇动此混合物15s，静置Im in.
立 即 观 察量筒中的混合物，如果在加人硫碘粉摇动后，在硫磺粉表面上生成褐色(桔红、棕色)
或黑色沉淀，则表示“有硫醇存在”。
7 报告
如果 试 样 同亚铅酸钠溶液摇动期间不变色或产生乳白色。在加人硫磺粉后，在硫磺粉表面上生
成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“有硫醇存在”，否则，表示试样“无硫醇存在”。
如 果 除 去硫化氢后，加人硫磺粉摇动，在硫磺粉表面上没有生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，
表示试样“无硫醇存在”，否则，表示试样“有硫醇存在”。
凡 试 样 “有硫醇存在”，则报告:不通过:“无硫醇存在”，则报告:通过。
如 果 有 过氧化物存在，则此试验无效。
注 : 二 硫化碳，其硫的浓度超过0.4%(./.)时，静置时会使水层的颜色变黑。因此，对于二硫化碳含量较高的
试 样 ， 其 试 验 是 不可靠的，要经常注意，避免由于硫化氢立即生成黑色的现象混淆硫醇变色的判断。同样，
某 些 酚 醛 物 质 (可 能用作抗氧剂加人的)也会引起水层变色，如果怀疑它们的存在，应首先用氢氧化钠溶液
44 8
SH/T 0174- 92
代替亚铅酸钠溶液进行对比试验
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由大连石油化工公司负责起草。
本标准主要起草人曾栋成。
本标准首次发布于1990年
芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法
(博 士 试 验 法 )
SH /T 0174-92
(20 01 )年 确认)
代替Zs E31 002-s7
本标 准 等 效采用国际标准ISO5 275-1979《芳烃中硫醇定性试验法(博士试验法)》。
注 意 : 芳烃有毒，切勿吸人呼吸道、消化道或被皮肤吸收。挥发性的芳烃和轻质石油产品也是
易燃物。
主题内容与适用范围
本标准规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。
本标准适用于芳烃和轻质石油产品。
本标准不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。
2 方法概要
摇 动 加 有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫
化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的{zh1}外观变化，进一步确认硫醇
的存在。
3 仪器
量筒:容量50mL，带刻度和磨口塞。
4 试剂
4.1 硫磺粉:升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。
4.2 乙酸铅:分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH3000)2.3H20o
4.3 氢氧化钠:分析纯，白色颗粒或片状。
4.4 氯化锅:分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdC12-2.5氏Oo
4.5 盐酸:分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36%一38%(m/m)o
4.6 碘化钾:分析纯，无色结晶或白色粉末。
4.7 乙酸:无水、分析纯，无色透明液体。
4.8 淀粉:分析纯，可溶性白色无定形粉末。
4.9 蒸馏水或去离子水。
5 准备工作
5.1 试剂的配制
5.1.1 亚铅酸钠溶液(博士试剂):将25g乙酸铅溶解在200mL的蒸馏水中，过滤，并将滤液加人到
溶有60g氢氧化钠的100ML的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液30tnin，冷却后用蒸馏水
稀释到1L.
中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施
SH/T 0174- 92
将 此 溶 液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。
5.1.2 氯化锅溶液:每升溶液含有100g氯化锡和IOML盐酸。
5.1.3 碘化钾溶液:新配制，每升溶液含有100g碘化钾。
5.1.4 乙酸溶液:每升溶液含有100g或100mL乙酸。
515 淀粉溶液:新配制，每升溶液含有5g淀粉。
6 试验步骤
6.1 初步试验
将 IO ML 试样和5niL亚铅酸钠溶液，倒人带塞量筒中，用力摇动15s，观察混合溶液外观的变化。
并按下表所示继续进行试验。
“博 士 试 验 ” 的 变 化 表
观察外观变化判断按下条继续试验
立即生成黑色沉淀有硫化氢存在6.2
缓慢生成褐色沉淀可能有过氧化物存在6.3
在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深有硫醇和元素硫存在
无变化或黄色6.4
6.2 有硫化氢存在
取 一份 新 鲜试样，并加人占试样体积5%的氯化镐溶液，一起摇动以除去硫化氢。分离处理后的
试样，并进一步按照6.1条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照6.4条规定进行试验。
如果生成了黑色沉淀，就再用I份氯化锅溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止，然后按6.4条规定进
行试验。
6.3 可能有过氧化物存在
为 了 证 明是由于足够浓度的过氧化物存在而干扰试验，则另取一份试样，并加人占试样体积
20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动。如果在水层中出现蓝色，则证明有
过氧化物存在。
6.4 {zh1}试验
向 6. 1条 或6.2条规定得到的混合溶液中。加人少量的硫磺粉(加人量不可太多，只要能覆盖试
样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可)，摇动此混合物15s，静置Im in.
立 即 观 察量筒中的混合物，如果在加人硫碘粉摇动后，在硫磺粉表面上生成褐色(桔红、棕色)
或黑色沉淀，则表示“有硫醇存在”。
7 报告
如果 试 样 同亚铅酸钠溶液摇动期间不变色或产生乳白色。在加人硫磺粉后，在硫磺粉表面上生
成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“有硫醇存在”，否则，表示试样“无硫醇存在”。
如 果 除 去硫化氢后，加人硫磺粉摇动，在硫磺粉表面上没有生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，
表示试样“无硫醇存在”，否则，表示试样“有硫醇存在”。
凡 试 样 “有硫醇存在”，则报告:不通过:“无硫醇存在”，则报告:通过。
如 果 有 过氧化物存在，则此试验无效。
注 : 二 硫化碳，其硫的浓度超过0.4%(./.)时，静置时会使水层的颜色变黑。因此，对于二硫化碳含量较高的
试 样 ， 其 试 验 是 不可靠的，要经常注意，避免由于硫化氢立即生成黑色的现象混淆硫醇变色的判断。同样，
某 些 酚 醛 物 质 (可 能用作抗氧剂加人的)也会引起水层变色，如果怀疑它们的存在，应首先用氢氧化钠溶液
44 8
SH/T 0174- 92
代替亚铅酸钠溶液进行对比试验
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由大连石油化工公司负责起草。
本标准主要起草人曾栋成。
本标准首次发布于1990年
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