文章摘要: 以碘量法代替蒸馏法测定氯化亚砜的含量，xx了蒸馏法测定氯化亚砜含量带来的误差。结果具科学性、真实性。 (共1页)
文章关键词: 氯化亚砜 碘量法 蒸馏法 测定
文章快照: 具科学性、真实性。【关键词】氯化亚砜；碘量法；蒸馏法；测定【中图分类号】TQ222；0655【文献标识码】B【文章m~]10o3—5095(2005)01-0064-01氯化亚砜是重要的化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料、化工行业等领域。目前，国内氯化亚砜的分析方法沿用(沪Q／HG11-044—82)标准(以75—80℃馏程范围内馏出物的体积来确定氯化亚砜的含量)，也有采用Q／SHJ3．8．4—1999标准，但基本上都是蒸馏法，该方法易受到测定条件和环境因素的影响，分析误差较大。为此，我们采用碘量法代替蒸馏法测定氯化亚砜含量。

1、原理：  

       氯化亚砜与稀氢氧化钠溶液反应，生成亚硫酸钠，用过量的碘将亚硫酸钠氧化成硫酸钠，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉指示剂判断终点。

2、试剂和溶液： 

氢氧化钠溶液1mol／L；

酚酞指示液10g／L；

硫酸溶液1mol／L；

淀粉指示液5g／L；

硫酸溶液20％；

氢氧化钠溶液10g／L；

对硝基酚指示液lOg／L；

盐酸溶液2mol／L；

碘标准溶液：C(1／2I2)=0．1mol／L，配制标定：按GB6o1—88中4．9进行；硫代硫酸钠标准溶液：C(N弓2o3)--o．1moL／L；配制标定：按GB6ol一88中4．6进行。

3、测定步骤：

3．1试样溶液的制备：

用干燥、洁净的移液管迅速吸取样品0．6mL(约1g)，置于已知重量的干燥、洁净、密封良好的小称量瓶中，立即盖紧，称量，并称准至0．0002g。然后连同称量瓶一起放人预先盛有300mL氢氧化钠溶液(10g／L)的密封良好的水解瓶中。将水解瓶盖紧，用蒸馏水封口，轻轻摇动，待小称量瓶盖打开，样品徐徐流出后，将水解瓶放人冰水浴中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶，水解约1h。水解xx后。溶液全部移人50omL容量瓶中，用蒸馏水洗涤水解瓶2—3次，洗液一并移人容量瓶中，静止至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液。

3．2测定：

用移液管准确吸取试样溶液50mL于250mL碘量瓶中，加两滴对硝基酚指示剂(10g／L，滴加盐酸溶液(2moLL)至黄色刚好消失，准确加入50mLC(1／2I2)=0．1mol／L的碘标准溶液，水封，于25±2℃避光放置3Omin。然后用C(Na2S203)=0．1moL／L的硫代硫酸钠标准溶液返滴过量的碘，近终点时加2mL新配制的淀粉指示剂(5g／L)，继续滴定至蓝色消失为终点。同时样品做空白试验。

4结果计算：

氯化亚砜(SOCI：)的百分含量按下式计算：

(广V2)xCxO．5949x1．O64‘×1O0

式中广空白试验时Na2s2O准溶液的用量，mL；

广测定试样时Na2S=10i准溶液的用量，mL；

Ca2s'0i准溶液的物质的量浓度，tool／L；——试样质量，g；

0．0594相当于1．00mLN；2标准溶液C(Na~_O3)=O．1mol／L。5结论用碘量法和沸程法测定氯化亚砜含量的结果见表1。表1氯化亚砜含量／％测定次数—j————从表1可看出，碘量法和沸程测定法测得的结果基本一致，故用碘量法代替沸程法测定氯化亚砜含量是可行的。
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