| 金刚石粉/环氧树脂胶粘剂的制备和导热性能 吕 勇1 罗世永2 陈 萌2 许文才2 (1·义乌工商职业技术学院,义乌322000; 2·北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室,北京102600) 摘要：以金刚石粉、环氧树脂E-20、甲醚化氨基树脂、助剂制备成双组分导热绝缘胶粘剂,在130℃保温30min, 210℃保温10min固化。胶粘剂固化后导热系数随金刚石粉含量增加先增大后减少,存在一个极大值。相同金刚石粉含 量下,较大粒径的金刚石粉之间能形成更好的物理接触,有利于导热性能的提高。 关键词：金刚石粉,环氧树脂,导热系数 在电子器件封装领域,电子元器件、逻辑电路的体积越来越小,快速散热能力成为影响使用寿命的重要因素,为保障元器件运行的可靠性,需要在保证绝缘的前提下,导热性越高越 好[1-2]。在高分子基体或无机硅酸盐基体中,添加高导热性且绝缘的填料来制成复合材料是提高材料的导热系数常用的方 法[3-8]。环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、粘结性能,在大规模集成电路的封装及极端条件下的复合材料中,广泛用作基体材料。金刚石粉是自然界中导热系数{zg}的物质,绝缘,同时在环氧树脂中分散性较好,形成的固化层致密度较好。以金刚石粉为导热填料,环氧树脂为基体的胶 粘剂在专利文献中曾有报道,但尚未发现有对于金刚石填充 含量以及粉体粒径对胶粘剂固化后导热性能的研究。本研究 以金刚石粉为填料,环氧树脂E-20/甲醚化氨基树脂为粘接 剂,制成双组分的导热绝缘胶粘剂,并在胶粘剂中加入分散剂、流平剂等助剂,调整黏度、触变性、粘弹性使之符合丝网印刷的要求。由金刚石粉和环氧树脂组成的胶粘剂固化后,电阻率在1012Ω·cm以上,所以本研究中主要xx其导热性能的提高。 1 实验部分 1·1 主要原料 功能性填料:金刚石粉(北极星金刚石粉料有限公司,平 均粒径5μm,10μm,20μm)。环氧树脂E-20:环氧当量470~ 490g/eq,比重1·19g/mL,江苏三木集团有限公司。固化剂: 甲醚化氨基树脂(AR),固含量:78%~82%,江苏三木集团有 限公司。乙二醇单丁醚(BCS):沸点171·2℃,比重0·90g/mL, 北京宝石伟业化工有限公司。尼龙酸二甲酯(DBE):酯含量 ≥99%,水分≤0·1%,沸程196~225℃,北京宝石伟业化工有 限公司。助剂:分散剂和流平剂,德国毕克化学公司。 1·2 样品制备 将不同粒径,不同体积分数的金刚石粉,环氧树脂,高沸 点溶剂(BCS,DBE),助剂制成组分1,甲醚化氨基树脂作为固 化剂组分2。使用时将两组分混合,浇铸模具(直径10mm,厚 度1mm),130℃恒温30min,210℃烘干10min,固化成型,取 样,进行性能测试。 1·3 性能测试 热导率测定:TC-7000H型激光热导仪。烧结后显微形貌 观察:冷场发扫描式电子显微镜(FE-SEM S4800)。 2 结果与讨论 2·1 金刚石粉质量分数对固化层导热性能的影响 将平均粒径为5μm的金刚石粉均匀分散在环氧树脂中制备胶粘剂。图1是不同金刚石粉体积分数制备的胶粘剂固化 后断面的电子显微形貌。表1是固化后的导热系数。当填充体积分数在31%以下时,颗粒分散在环氧树脂中,被环氧树脂 阻隔,互相接触很少,故导热系数较低。热导率和扩散系数随 着金刚石粉含量增加,增长缓慢,增加金刚石粉含量对材料导 热系数提高不明显。当金刚石填充量达到某一临界值时(如 图1中的c),体积分数超过31%时,体系内的填料颗粒开始相 互接触,形成导热网链,贯穿于环氧树脂基体中,热导率随着 填充量的增加而迅速上升。体积分数达到44·7%时,其热导 率可以达到1·5W/m·K。体积分数超过44·7%这个临界值 后,随着填料含量增加,导热系数降低。这主要是由于环氧树 脂不能充分润湿金刚石粉表面,导致金刚石粉颗粒之间有较 多的空隙,热阻增大,导热系数反而下降。而且,胶粘剂对基材的附着力也将随金刚石填充量的增加而降低。  2·2 金刚石粉粒径对固化层导热性能的影响 表2是不同粒径的金刚石粉体、相同的金刚石体积分数制备的胶粘剂固化后的导热系数测定值。随着金刚石粉粒径的增大,体系的密度、热扩散速率和导热系数按不同比例增大,而体系的比热却随着金刚石粉粒径的增大而下降。图2 中,a、b、c分别是粒径为5μm、10μm、20μm金刚石粉在填充量41%时,固化层的断面图。从图可分析得到,在相同填充质量分数下,金刚石粉的粒径越小,金刚石粉越容易被环氧树脂分 散开,接触点较少;从图2的a中看到,小粒径的金刚石粉容易形成点接触,而c中大粒径的金刚石粉则容易产生面接触, 接触更加紧密,导热系数更高。从以上分析,在相同金刚石粉含量下,特别是含量接近填充临界点时,大粒径金刚石粉更有利于导热系数的提高。  3 结 论 (1)金刚石粉/环氧树脂胶粘剂体系中,体积分数在31% 以下时,金刚石粉在基体中比较分散,颗粒间被热导率很低的 树脂分隔,但当体积分数超过31%时,颗粒开始相互接触,可以形成一定的导热链,体系的导热系数开始迅速上升。当体积分数高于44.7%时,由于环氧树脂含量过少,不能润湿金刚石粉表面,粒子间存在气相,导致随着金刚石粉含量增加,导热系数反而下降。当金刚石粉体积分数为44·7%时,胶粘剂 在保证其它性能较好情况下,导热系数达1·5W/m·K。利用 加压成型,可以进一步提高材料导热系数。 (2)小粒径的金刚石粉与树脂基体接触的表面积更大,受到相应的热阻更大。大粒径金刚石粉,随含量的增加,至临界点后,能形成更多面接触。因此大粒径更有利于胶粘剂热导率提高。 参考文献：略 |
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