(2) TEM与SEM比较：
TEM分析薄膜样品，用电子束照明，经聚光镜聚焦后照射样品，透射电子经成像系统聚焦、放大、成像，并由荧光屏显示或照片记录。依据样品不同位置透射电子束强度不同成像，得到样品的形貌像；依据电子衍射方向与强度的不同成像，得到样品的衍射像（衍射花样、衍射谱）。
SEM利用由电子光学系统获得的聚焦电子束在样品表面扫描，电子束与样品相互作用产生各种特征信号，经探测、收集、放大、调制由荧光屏显示或照片记录。可获得样品的表面扫描图像。

　　光学显微分析采用可见光照明，由于波长限制，使其{zj0}分辨率在2000。进一步提高显微镜的分辨率，如果从↘照明λ角度考虑：紫外线只能↗一倍，x射 线不能汇聚成像，随着人们对微观粒子运动的深入认识，人们把目光转向电子，用于显微镜的一种新的照明源――电子束被发现。
以电子波作为光源的显微镜称为电子显微镜，简称电镜。

      2.  电子透镜

　　电子和可见光不同，它是一个带电粒子，不能凭借光学透镜会聚成像。但可凭借电场、
磁场的力使电子束会聚或发散，从而达到成像的目的。
电子光学就是利用高速运动的电子在电场或磁场作用下偏转聚焦而成像的规律达到显微学研究的目的。
电子透镜就是根据这一原理设计而成的特殊透镜。
人们把用静电场做成的透镜称为“静电透镜”，用磁场做成的透镜称为“磁透镜”。
电镜中，用静电透镜做电子枪，发射电子束；用磁透镜做会聚透镜，起成像放大作用。

用磁场使电子波聚焦成像的装置。

(1) 电子在均匀磁场中的运动
磁场对运动电荷的作用力（洛仑兹力）：

式中：－运动电荷电量，库仑　　　　　－电荷所在位置磁感应强度，特斯拉
－电荷运动速度，　　　　 ()－电荷运动方向与磁场方向夹角
当∥时，＝0 电子不受磁场影响，作匀速直线运动。
⊥，＝ 电子运动速度不变，运动方向发生改变，在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动。
（）＝ 电子作螺旋运动（直线＋圆周）
(2) 电子在非均匀磁场中的运动
非均匀磁场指的是轴对称非均匀磁场（轴→远离轴方向，磁场减弱）
通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它造成一种轴对称非均匀磁场。磁力线围绕导
线呈环状，磁力线上任意一点的都可分解成∥透镜主轴和⊥主轴的分量。
当速度为的电子束进入透镜磁场：

A点：方向，使电子获得切向速度
方向，使电子获得径向力，向主轴偏转（聚焦）
B点： 方向改变，随之反向，但只使变小，不改变其方向，电子仍趋向主轴靠近。
最终结果，电子作圆锥螺旋近轴运动。（电子穿过透镜磁场时，速度不变，方向连续偏转，形成复杂的空间轨道。）
电子切向运动产生
轴向磁场分量对电子切向运动的聚焦作用
电子切向运动造成电子绕轴转动

1. 透射电子显微镜

　　电子光学应用的最典型例子，就是透射电镜，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构 的有效工具。
透射电镜用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。

电子是人眼无法观测的，透射电镜中的电子信息转换为可观察图像，是通过荧光屏和照相底版实现的。

样品制备

　　透射电镜应用的深度和广度在一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发挥电镜的作 用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压（电子能量）和样品物质的原子序数。一般来说，电压越高，原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。
对于透射电镜常用的50－200kV电子束，样品的厚度控制在100－200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。透射电镜的样品制备方法有很多，常用的为支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法四种。

支持膜法

　　粉末试样多采用此方法。将试样载在一层支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。
支持膜材料必须具备的条件：

1. 本身没有结构，对电子束的吸收不大；
2. 自身颗粒度小，以提高样品分辨率；
3. 自身有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。

　　常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。还有在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。
支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：

1. 悬浮法：用超声波分散器将需要观察的粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，

滴在支持膜上，干后即可。

1. 散布法：直接撒在支持膜表面，轻轻叩击，去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 来源：() - 电子显微分析_Pear_新浪博客

块状材料多采用此方法。晶体试样通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。
薄膜样品制备方法要求：

1. 制备过程中不引起材料组织的变化；
2. 薄膜应做得薄些，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析；
3. 薄膜应具有一定的强度。

薄膜样品制备步骤：

1. 切取：从大块试样上切取薄块（厚度<0.5mm）
2. 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光方法把“薄块”减薄成“薄片”（0.1mm）
3. 终减薄：用电解抛光（金属）、离子轰击（非金属）方法把“薄片”减薄成“薄膜”（<500nm）

　　之所以采用如此繁杂的制备过程，目的在于尽量避免或减少减薄过程引起的组织结构变化，所以尽量不用或少用机械方法。如果使用，一定在终减薄时能够去除其损伤层。

复型法

　　对于在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。（考古要求不破坏原始样品）复型法是用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材 料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。
复型材料和支持膜材料相同。复型方法主要有:

1. 碳一级复型：分辨本领高，剥离较难。
2. 塑料－碳二级复型：分辨本领较低，剥离容易。适于粗糙表面和断口的复型。
3. 萃取复型：利用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）的试样表面上的第二相粒子黏附下来。既复制了表面形貌，又基本保持第二相的分布状态，还可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。 根据复型像来分析试样表面的形貌、结构，应注意复型方法。同一试块，复型方法不同，得到的复型像和像的强度分布有很大差别，应根据选用的方法正确解释图像。

电子衍射

　　按入射电子能量的大小，电子衍射可分为高能电子衍射、低能电子衍射，透射电镜中的电子衍射属于高能电子衍射。

特点

　　一束波长恒定的电子束，与晶体材料作用后，因相干散射而产生衍射现象，产生衍射的原理与x射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似。
电子衍射与x射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格定律）和系统消光规律。
电子波是物质波，电子衍射与x射线衍射相比有其自身特点：
（1）优势：
① 由于电子波长短，衍射角很小，导致入射束、衍射束近乎与衍射晶面平行。使得电子衍射分析过程更为简单，其晶体几何关系的研究比x射线衍射要简单、直 观。（晶体电子衍射的几何特点与晶体的倒易点阵的二维截面xx相似——单晶的电子衍射花样象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上的放大投影）
② 物质对电子的散射作用很强（为x射线的一百万倍），电子束穿透物质的能力大大下降。电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。
③ 电子衍射能够在同一试样上把形貌过观察与结构分析结合起来。（可进行选区衍射，而x射线衍射则不能）
（2）不足：
① 因电子束与原子作用散射强度大于x射线的作用，使得衍射束强度与透射束强度几乎相当，两者之间产生一定的交互作用，使得电子衍射线束强度分析复杂。
② 薄膜样品制备复杂。
③ 电子衍射分析精度不如x射线衍射分析。
衍射花样

（1）斑点花样
单晶体电子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点。（单晶电子衍射谱）反映结构的对称性。
标定（斑点指数化）：{}晶面族产生的衍射斑点标为
应用：确定物相之间的取向关系；
绕一个斑点旋转可确定旋转轴；
通过细节分析可弄清缺陷结构。
（2）环花样
多晶体的衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。
圆环半径
标定：{}晶面组产生的衍射环标为
应用：测定仪器常数；
鉴定物相。

选区电子衍射
　　物镜是透射电镜中的{dy}级成像透镜，由样品产生的衍射束首先经物镜会聚后，在物镜后焦面成{dy}级衍射谱，再经中间镜、投影镜放大在荧光屏上得到最终电子衍射谱。
这样相机长度、相机常数不再是固定不变的，它们随选用的电子衍射方法及操作条件而变。
　　　　
式中：－ 物镜焦距
－中间镜及投影镜总放大倍数

　　选区衍射就是选择特定像区的各级衍射束成谱，即对样品中指定区域进行电子衍射。
是通过在物镜的像平面上插入选区光阑实现的。其作用相当于在物镜的物平面（样品平面）插入一个虚光阑，使光阑之外的照明电子束被挡掉。
在材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。

像平面　　　　　　　　　　　　显微像
调整中间镜电流使其物平面与物镜　　　重合投影镜荧光屏
背焦面　　　　　　　　　　　 衍射花样

衍射状态与成像状态的变换是通过改变中间镜的激磁电流（改变焦距）实现的。通常情况下，先观察显微像，再转换到衍射花样。

成像操作及像衬度

　　透射电镜观察和研究的是形貌像和衍射像，这些电子像是由透射电子强度差别不同而产生的。
衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异。（电子波穿越样品时，其振幅、相位发生变化）
像衬度是图像上不同区域明暗程度的差别。正是由于图像上不同区域衬度的存在，才使我们能够观察到各种具体的图像。
透射电镜的像衬度与样品材料自身的组织结构、采用的成像方式和研究内容有关。只有了解像衬度的形成机理，才能对各种具体的图像给予正确的解释，这是材料电子显微分析的前提。
透射电镜的像衬度从根本上分为振幅衬度和相位衬度。其中振幅衬度包括质量厚度衬度（质厚衬度、散射衬度）和衍射衬度。多数情况下，两种衬度对同一幅图像形成都有贡献，只是其中之一占主导。
2.5.1 明场像和暗场像
透射电镜图像分为试样的显微像和衍射花样，这两种像分别为不同电子成像，前者是透射电子成像，后者为散射电子成像。
透射电镜中，不仅可以选择特定的像区进行电子衍射（选区电子衍射），还可以选择成像电子束。（选择衍射成像）
明场像（BF）：选用直射电子形成的像（透射束），像清晰。
暗场像（DF）：选用散射电子形成的像（衍射束），像有畸变、分辨率低。
成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。
中心暗场像（CDF）：入射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高。
暗场成像条件下，成像电子束偏离透射电镜的光轴，造成较大的像差，成像质量差，为获得高质量暗场像，采取　　中心暗场成像。即入射电子束反向倾斜一个相应的散射角度，使散射电子沿光轴传播。

质厚衬度

　　为非晶体样品衬度的主要来源。是由于样品不同微区存在原子序数和厚度的差异而形成的。质厚衬度来源于电子的非相干弹性散射，电子穿过样品时与原子核的 弹性作用被散射而偏离光轴，原子序数越高，产生弹性散射的比例越大；厚度增加，将发生更多的弹性散射。 利用不同微区存在原子序数和厚度的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度有所差别，从而形成像的衬度（在图像上形成明暗不同区域）。原子序数 较高、样品较厚区域在荧光屏上显示为较暗区域，反之亦然。所以，图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加 速电压的影响。选择较大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，但散射与非散射区域间的衬度降低；选择较低电压，（较多电子散射到光阑孔径之外）， 衬度提高，但亮度降低。对于支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。

衍射衬度

　　为晶体样品衬度的主要来源。是由于样品中各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。
对于晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。在样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。试样内各晶面相对取向不同，导致各处衍射束强度的差异，形成衬度。
假设薄晶样品由两颗粒、组成，强度为的入射电子照射到样品上，其中的()面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束，忽略其它效应（吸收），其透射束为；

晶粒与入射束不满足布拉格方程，则其衍射束 ,透射束
若成明场像，∵< （<） ∴ 图像中亮、暗。
若成暗场像，∵> （> 0）　　 ∴ 图像中亮、暗。
根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。如果晶体为一厚度均匀、无缺陷的薄膜，某一组晶面（）满足布拉格条件，则晶面组在各处满足条件的程度相同，即衍射束强度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度；如果存在缺陷，缺陷周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，就会产生衬度，得到衍衬像。
2.6 应用
透射电镜在水泥、陶瓷、金属、高分子材料中广泛应用，研究的问题大致归纳为几个方面：
（1）分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等问题。
（2）研究材料的微观形貌与结构。（形貌像、衍衬像）
（3）电子衍射。（确定晶体点阵结构、测定点阵常数、分析晶体取向、物相分析）通过观察、分析，将组织结构与工艺联系起来，研究材料结构、工艺、性能的关系。

扫描电子显微镜

　　扫描电镜是利用聚焦电子束在试样上扫描时，激发某些物理信号，来调制一个同步扫描的显像管，在相应位置成像。具有分辨本领高、放大倍数连续可调、样品制备简单等优点，成为固体材料表面分析的有效工具，即可观察材料断口和显微组织三维形态，还可进行表面成分分析。

工作原理、结构

　　扫描电镜的成像原理和透射电镜不同，它不用透镜进行放大成像，而是像闭路电视系统
那样，逐点逐行扫描成像。
电子枪发射电子束，在加速电压作用下，经电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物理信号，经放大，送到显像管的栅极上，同步调 制显像管的电子束强度（荧光屏上的亮度），两束电子束作同步扫描，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置一一对应。荧光屏上得到与样品表面特征 对应的信息图，画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图像显示与纪录系统、真空系统、电源及控制系统组成。
（1）电子光学系统
包括电子枪、聚光镜、物镜、样品室。
作用是将电子枪发射的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束（直径为10或更小）。
样品室的作用是放置样品和安置信号探测器（收集信号）。
样品可进行三维空间的移动、倾斜和转动，进行特定位置分析；配有附件，可使样品加热、冷却并进行机械性能试验（拉伸、疲劳）——微型实验室。
（2）扫描系统
由扫描发生器和扫描线圈组成。
作用是使入射电子束在样品表面扫描，并使显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；改变入射束在样品表面的扫描幅度（振幅），从而改变放大倍数。
（3）信号收集系统
扫描电镜应用的信号可分为：电子信号（二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子）、 特征x射线信号、可见光信号（阴极荧光）。
吸收电子直接用电流表测出，其它电子信号用电子收集器收集；特征x射线用x射线谱仪检测；可见光信号用可见光收集器收集。

以场深大而xx。适于断口观察。
场深取决于分辨本领和电子束入射半角。

样品制备

　　的固体材料样品制备非常方便，只要尺寸适合、满足要求，即可直接观察。
（1）样品尺寸：
试样可以是粉末颗粒或块状。块状尺寸厚度从几至几，根据样品性质和样品室的空间而定。
（2）导电性：
要求样品具有良好的导电性，否则，电子束照射样品，形成电子堆积，严重影响图像质量。（阻挡入射电子进入和样品内电子射出）
对绝缘体或导电差的材料，在分析表面上镀导电层（二次电子发射系数较高的金、银、碳等真空蒸镀层）。
表面粗糙，镀膜厚些。
（3）清洁、预处理：
样品表面要清洁、无粉尘；含水或易挥发物应进行预处理，磁性材料预先去磁（以免观察时电子束受磁场影响）。
（4）侵蚀：需要侵蚀的样品，侵蚀后要清洗、烘干。
（5）复型：某些情况可采用复型样品。

应用

　　广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材料研究中，主要有以下几方面：
（1）断口分析
直接观察，可进行低倍（大视域）、高倍（裂纹源）观察分析，显示断口形貌特征，揭示断裂机理。
（2）显微组织观察
的大景深，可获得组成相的三维立体形态，进一步分析组成相的形成机理和三维立体形态特征。