干扰及其xx-氨氮
一、项目名称:氨氮
二、方法名称:纳氏试剂比色法
三、干扰及其xx
大多数水样,均可直接用纳氏试剂比色测定。但任何能与纳氏试剂反应,产生颜色或浑浊
的物质都将有严重的干扰。
1.浊 度
水样混浊或有细小颗粒物时,易使纳氏反应生成物沉淀,故应预先过滤除去。
过滤时最初的200~300ml滤液弃去,或者在过滤前用水充分洗涤滤纸,以防滤纸中的氨
混入水样。
2.有机物质
脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰,如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色,产生正干扰。在pH9.5时进行蒸馏,可尽量减少干扰。
酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。如少量的丙
酮能阻碍氨的有色物生成;较高浓度的乙醇,使加入纳氏试剂的溶液变浑。其中某些物质如甲
醛等可以.在进行纳氏比色前,在较低pH下用煮沸的办法除掉。
3.金属与非金属离子
干扰本方法的金属离子,主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、Mg2+和Fe3+等离
子。加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子,xx干扰。
与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀,而使溶液混浊的离子所产生的干扰,如硫化物,可在预蒸馏前加碳酸铅而xx。
一般说来,当水样含有大量钙、镁和铁等离子,或浑浊、有底色时,则必须采用蒸馏法将氨分离出来,再进行纳氏比色测定。有机物质干扰,而难于xx时,应考虑改用其他的测定方法。
另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀,可较满意地xx溶液浑浊、底色和
易水解的金属离子,如镁和钙等的干扰。
四、注意事项
(1)所配制的任何试剂,若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤,应用无氨水将滤纸洗净)。纳氏试剂是浓碱溶液,故不能用滤纸过滤。更方便的是用静置后倾泻法分离,取其上清液。用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。
(2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时,需将此溶液过滤以后,加纳氏试剂5ml,于有色瓶中放
置2~3d,取其上清液使用。
(3)纳氏试剂配制不当,随着放置时间的延长,会影响显色灵敏度,并有可能线性变差,应予注意。
(4)纳氏试剂毒性很强,故需注意使用。