在纯碱的生产过程中,煅烧炉炉气CO2浓度是一个很重要的指示,煅烧炉气经过冷却、洗涤、压缩后打碳化塔下部(称下段气)与碳化塔上部进入的清洗氨母Ⅱ反应生成NaHCO3。下段气CO2浓度的提高不仅可以节约压缩的动力消耗,而且有利碳化反应的平衡和速度,对提高碳化产量、碳化转化率、改善重碱结晶都有决定性的作用。
洗涤后炉气CO2浓度要求》85%,操作工可以通过遥控煅烧炉气的碟阀避免煅烧炉气系统真空过大,以减少空气漏入量,也可通过保持管道设备及其接口处密封良好来提高浓度,那么如何检测炉气CO2浓度呢?一般常用两种方法:一是采用奥氏气体分析仪,用氢氧化钠吸收CO2方法来测CO2浓度,但该法的缺点是不能连续直观地显示出CO2浓度,而且分析操作麻烦,不适应化工的连续生产;二是用红外线CO2浓度分析仪对炉气CO2浓度进行连续检测,再用1台记录仪实现CO2浓度的指示和不间断的记录,为化工平稳操作提供便利。
1 红外线分析仪的工作原理
红外线浓度分析工作原理是基于不同的气体有选择的吸收一定波长的红外线这一性质,气体分子对红外线的吸收是由于分子本身特定频率一致时,这种分子才能吸收红外光谱辐射能。我国生产的红外线气体分仪光源采用镍铬丝,供给恒定电流使温度升到700~900。C,发出2~7μm波长内的红外线,对称的双原子气体和单原子气体(如O2、H2、Ar)不吸收2~7μm范围内的红外辐射能;而CO2、CO、NH3、H2O 等在这个波长范围内有很强的吸收带(如CO2 4.25μm、CO 4.25μm、NH3、6.15μm、H2O、2.67μm)。CO2红外线浓度分析仪就是利用CO2 2~7μm波段内有强的吸收带性质来工作的。
红外线通过CO2气体时,出射光强与入射光强服从朗伯----贝尔定律,其公式为:
从式(1)可以看出,K对某种待测组分说时为常数,,当I0和L一定时,I就是C的单值函数。这样检测出通过气体介质后的光强度也就检测出浓度大小。从式中看,I随待组分浓度的增加而以指数规律下降(如图1),是非线性关系,对仪表的刻度带来一定的误差。红外线气体分析仪要做到非线性处理有两种方法;一种是根据待测气体浓度的范围,选择测量气室的长度L,当C·L值很小时,透射光强度和浓度C之间进入图1的近似线性区,实现线性。另一种方法在分析仪的电路部分采用线性校正网络,使输出和浓度成线性关系。
2红外分析仪的应用
我公司使用的仪器是北京西林子生产的XLZ-1090型红外线分析仪,测量范围为0~{bfb} CO2它的选型是由被测样气成分决定的。厂方根据用户提供的资料来生产分析仪。
我公司的炉气成分包括CO2、NH3、Na2CO3、粉尘、水蒸气。炉气在压缩机的作用下,先进入分离器回收碱尘(分离效率达95%),然后进入冷凝洗涤塔用冷母液洗涤部分NH3及CO2形成冷凝液,然后炉气再进入炉气洗涤塔用洗水喷淋将炉气洗涤除氨。炉气经过上述处理后,温度降到32。C左右,能满足仪器使用要求。炉气主要成分是高浓度的CO2和微量NH3(200—300Mg/m3)、水气、Na2CO3粉尘,这就是我们要测样气。因为红外线分析仪是精密仪器,对样气要求非常严格,微量NH3、H20、Na2CO3长期作用会使气室内壁腐蚀、晶片结垢,造成测量不准和仪表的损坏,所以必须增加预处理单元将有害成分尽量去除,我公司具体使用如图2所示。
样气通过取样管进入集水瓶的底部,然后从上部流出,目的是起到缓冲作用,防止炉气管线中的水直接分析仪内。干燥罐的作用是将样气中剩余水分吸收掉。因为是测量CO2气所以干燥罐内不能采用硅胶作干燥剂,这是因为硅胶对CO2有一定的吸附作用,其吸附CO2量随时间增长而减低,造成仪表示值逐渐偏高,引起误差增大,所以我们选用氯化钙作干燥剂。滤尘罐内放入大量的脱脂棉花,目的是用棉花的纤维滤掉样气中的微量Na2CO3粉尘,经过这几道工序,样气中只剩下CO2和微量NH3,因为NH3的特征吸收波长是6.15μm与CO2的特征吸收滤长4.25μm距离远,微量NH3对CO2测是影响很小,可以不用滤波所室,但是NH3有一定腐蚀性,所在地以测量室内应采用防NH3腐蚀的材料。控制阀是控制取样管内的流速保证0.2—0.5L/min,可以通过转子流量计来控制阀的开量。这就使气体源源不断地进入分析仪内进行不间断地测量。
3 应用中存在问题与解决措施
在实际应用中,由于存在以下问题,使浓度分析仪不能正常使用,为此,我们针对各种问题,提出相应地解决措施,,保证了分析仪的准确测量和为化工平稳操作提供便利。
1)现场工艺状况不好,使炉气总管中带液严重,液体经过取样管后,经过预处理装置进入分析仪器的分析气室中。因液中带有NaCO3等物质,当其进入气室中,并作用在晶片上,影响红外线光路,造成分析仪不能使用。
为了避免炉气中液体对测量的影响,我们将取样点开在炉气管道的正上方,这样管线中的冷凝液体和管道渣子不易进入取样管,从取样管出来后再接1个集水瓶(可用500mL的下口瓶),样气从下口瓶的下部进入,从上口出去,即使进入少量液体也会这这时集攒,这就避免液体进入仪器。假如液体进入分析仪致使无法使用,可这样处理:将分析仪打开,露出分析部件,不要拆卸分析部件的螺丝,将样气入口和出口的胶皮管拔下接入加压水枪,用蒸馏水来置换进入测量气室的液体和结晶体,置换完后用高压N2来吹干测量气室中的水分,再经调校即可使用。
2)因为煅烧炉气在负压态下(一般在负几千帕左右波动),如果从取样口到分析仪的气室入口之间任一环节有漏气的地方,就会造成空气进入,空气进入后会改变气的浓度,造成测量不准。
造成漏气的原因有:1取样胶皮管老化;2干燥罐、滤尘罐因更换干燥剂和棉花后没有密封好;3集水瓶因每闪倒水没有盖严;4分析仪的过虑装置因每次更换滤纸造成密封垫老化密封不好等。如何排查漏点呢?方法是这样的:卡住取样胶皮管,观察转子流量计,如果转子流量渐渐回零,说明预处理装置无漏气点;如果转子流量计始终不回零说明有漏气点,用此法逐个排查各罐、瓶的漏点。接口、密封点可以用凡士林油来密封,胶管老化要及时更换新的预处理无泄漏是测的保证。
3)分析仪规定气样流速0.2—0.5l/min之间,如果预处理装置尺寸取得不合适,会造成测量滞后,给操作带来影响。
为了保证分仪的测量准确,气样流带不能过快,如果流速过快气体对红外吸收不充分,会造成测量不准;流速慢,会使预处理装置容积增大,造成滞后时间长,所以要尽量减少预处理的容积,具体办法是:{dy},尽量减少取样管的长度和内径,{zh0}就是把红外分析仪放在炉气管线的取样口附近,目的是减少取样管长度。为了防止现场环境对仪表的腐蚀,建一个小屋子,把仪表放在里面;第二,尽量减少集水瓶、干燥罐和过滤罐的容积。