色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的关键部件,是分离样品的重要部位。要得到一个很好的分析分离谱图,主要是取决于固定相和柱温的选择。在气-液色谱中固定相的选择决定于固定液,担体起支持体的作用,因此在气-液色谱中,选择合适的固定液很关键。一般可按照“相似相溶的原则”
进行选择。即按分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则选择,具体原则如下:(1)按极性选择:这是一个较为容易的选择,不多说明;(2)按官能团选择;用类似要分析化合物官能团的固定液,如:酯类,则选择酯或聚酯固定液;醇类则可选择聚乙二醇等醇类固定液;(3)按重要差别:各组分的沸点是主要矛盾,则选择非极性固定液;若极性为主要矛盾,要选择极性固定液。由于分离的好坏还要决定于柱温、载气流速等许多因素,因此该原则仅作为固定液选择的原则之一,也是对色谱柱选择的最基本的要求。
在实际的操作中,应注意色谱柱的填装、老化、{zg}使用温度、安装等关键问题。填装时要紧密而且中间不能有停顿,{zh0}是固定相连续流下来填装。老化时应保持连续的老化,填充柱{zh0}过夜,毛细管柱一般几个小时就可以,而且{zh0}在实际使用温度上20~30℃再连续老化一段时间,运用程序升温进行老化时要重复几次,会得到更好的老化效果。在实际或老化时不宜长时间在{zg}使用温度下工作。老化时要十分注意:不要连接检测器;确保有载气通过;氢气不能作为老化气。一般情况下,新柱子、长期不用的柱子、改变分离条件,均要进行老化。安装时不宜使填料与喷嘴下端距离太大,以略微有一定的空隙为宜。另外在安装或拆卸时应在室温下操作,填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种:金属卡套,塑料卡套,石墨卡套。安装时不易拧的太紧,垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封),并检察色谱柱两头是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。一般毛细管色谱柱色谱柱入口端插入衬管锥口的一半距离,即色谱柱穿过密封垫露出大约6mm的头,毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱气化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果操作人员没有采用毛细管色谱柱分流,气化室采用填充柱接口这时与气化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。在进行样品的检测时对柱子的柱效都有一定的要求,因此必须柱效保持和提高柱效,可采用如下的方法:(1)采用内径小的色谱柱;(2)减少液膜厚度;(3)使用更长的色谱柱;(4)减少进样量;(5)采用程序升温,以改善峰形;(6)采用适宜的载气流速和适当的载气类