2010-07-05 14:59:35 阅读6 评论0 字号:大中小
引用
的
GB/T 6438-1992
本标准规定了饲料中粗灰分的测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、及各种单一饲料中粗灰分的测定。
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
A.4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
A.4.2 分样筛:孔径0.42mm(40目)。
A.4.3 分析天平:分度值0.0001g。
A.4.4 高温炉:有高温计且可控制炉温在(550±20)℃。
A.4.5 坩埚:瓷质,容积50mL。
A.4.6 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。
取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
将干净坩埚放入高温炉,在(550±20)℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧,冷却、称量,直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。
在已恒质的坩埚中称取2g~5g试料(灰分质量0.05g以上),准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,然后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉,于(550±20)℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,冷却,称量,直至两次质量之差小于0.001g为恒质。
粗灰分含量(%)按正式计算:
粗灰分(%)= (m2-m0)/(m1-m0)x100
式中:m0——为恒质空坩埚质量,g;
m1——为坩埚加试料的质量,g;
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量,g。
所得结果应表示至0.01%.
A.8.1 用电炉炭化时应小心,以防止炭化过快,试料飞溅。
A.8.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关,含铁高时为红棕色,含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒,为炭化不xx,应延长灼烧时间。