2010-06-25 20:09:40 阅读5 评论0 字号:大中小
一、目的和要求
1.用沸点仪测定实验大气压下乙醇-环己烷双液系气-液平衡相图
2.确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度
3.掌握沸点的测定方法
4.掌握阿贝折光仪的使用方法
二、基本原理
在恒压下xx互溶双液系的沸点与成分关系有下列三种情况:
(a)溶液沸点介于二纯组分沸点之间,如苯与甲苯
(b)溶液有{zg}恒沸点,如卤化氢和水,丙酮与氯仿,硝酸与水等;
(c)溶液有{zd1}恒沸点,如环己烷与乙醇,水与醇等
{dy}种类型双液系可用简单的蒸馏方法使二组分分离,第二、三种类型则只能得到一种纯组分和恒沸混合物。外界压力不同,恒沸点温度和恒沸混合物组成也不相同。
环己烷-异丙醇 具有{zd1}恒沸点
本实验用回流冷凝法测定不同组成环己烷-异丙醇溶液的沸点,由阿贝折光仪测平衡液相和气相冷凝组成。
三、仪器、试剂
水银温度计
沸点测定仪
玻璃温度计
调压变压器
数字式Abbe折光仪成绩恒温水浴
环己烷
无水乙醇
丙酮
玻璃漏斗
称量瓶
长滴管
带玻璃磨口塞试管
烧杯
重蒸蒸馏水
冰
实验室预先配置环己烷-乙醇系列溶液,以环己烷摩尔分数计大约为0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80,0.95
四、实验步骤
1.安装仪器,如图安装好沸点仪,加热用电阻丝要靠近容器底部中心,温度计水银球的位置要在加热丝以上1~2cm
2.测定沸点
倒入样品,是温度计1/2~2/3浸入液体中,接通冷凝水,调节变压器至加热电压为12V左右,加热液体。调节冷凝水,使冷凝液回流良好,直到温度计上的读数稳定为止。记录温度计测量温度及环境温度t观和t环
3.切断电源,停止加热,取样并测定折射率
4.把样品从沸点仪倒入回收瓶,再加入2号溶液,同上操作,测其沸点
5.同样测定其余样品的沸点及气液平衡时的气液两相的折射率
五、原始数据
六、数据处理
标准曲线方程 y=0.0651x+1.3658 R^2=0.9903
T=9.79
P=102.97kp
七、思考题
1.实验有哪些误差来源?
答:本实验的主要来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。另外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠近电热丝,测得的温度稍微偏高。
2.在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?
答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移
3.沸点仪中的小球D的体积过大对测量有何影响?
答:体积过大,会导致馏分中的液相含量偏大,导致测量的不准确。
八、实验总结
1.沸点仪塞子不可漏气
2.取样吸管应保持洁净干燥
3.使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),用擦镜纸擦镜面
4.在沸点仪中加入溶液后才能接通加热丝电源
5.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析