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气相色谱法 [原创 2010-06-24 11:10:53]   
 

  气相色谱法

      范围及说明油漆,本方法用气相色谱仪,采用内标物求出乳液试样中的残留单体含量,仪器和材料,气相色谱仪,包括氢离子火焰检测器及列管式或毛细管式色谱住,微型器气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,涂料利用气体作为移动相,使试气体、液体或固体在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图在对装置进行调试后。

按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100度,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间从注入试样液到出现成分{zg}峰的时间和滞留容量滞留时间载气流量来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,防腐漆并据此确定试样成分根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得即以峰1/2处的峰宽×峰高求得。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高内标准法取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中。

     氟碳漆调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标地坪漆准曲线然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,环氧富锌底漆再按标准曲线求出被测成分的含量。
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