【求助】做MS-GC时,洗手液,洗发水,沐浴露的样品如何进行前处理?
洗手液,洗发水,沐浴露的样品的基质很复杂。香气成分较难分析。各种提取方法均有不同程度的损失或反应物产生。可结合不同的方法来处理。

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香精香料的前处理方法

  传统的香精香料样品的前处理方法主要包括蒸馏法、萃取法、吸附法等。
  蒸馏法主要包括共水蒸馏法、水蒸汽蒸馏法和分子蒸馏法。共水蒸馏法中原料直接受热,易焦化并破坏某些香气成份,目前采用的很少。水蒸汽蒸馏法则避免了精油长时间在高温下发生破坏性分解、水解或聚合,使精油的质量和提取效率都得到了一定的提高。分子蒸馏法是一种在高真空度下({jd1}压力0.133Pa)进行分离操作的连续蒸馏过程,是目前较好的一种蒸馏方法。该方法特别适合于分离沸点高、粘度大、热敏性xx产物。

  萃取法主要包括溶剂萃取法和超临界流体萃取法(SFE)。溶剂萃取法的优点是操作简单,且可通过选择不同的萃取溶剂而有选择地提取致香成分。但萃取溶剂用量较大,且从萃取液中除去大量溶剂对致香成份的损失较大。同时蒸馏一萃取装置(SDE法)使萃取溶剂的用量大幅度减少,较好地解决了在除去溶剂的过程中损失致香成份的问题。且香气总量、数量及回收率等均优于普通溶剂萃取法,特别是醇类和酯类香气成份尤为突出。超临界流体萃取(SFE)是以临界温度和压力下的超临界流体作萃取剂进行萃取的。该方法特别适合对易氧化、热敏性的物质萃取,可得到纯度高、安全性好、芳香成份损失少的香味物质。虽然SFE法具有很多其他萃取法难以比拟的优越性,但由于到目前为止,SFE理论还不甚完善,分离范围较窄,设备投资较大和萃取剂回收再利用等问题,限制了其发展和推广。

  吸附法是利用只吸附香气成份的吸附剂提取低沸点的香气成份。其{zd0}特点是能富集、提取沸点较低的香气成份且不会破坏香气的组分和性质。但对于高沸点的组分则较差。在吸附法中,固相微萃取(SPME)是上世纪90年代发展起来的一种新型样品前处理方法。它集分离、富集功能于一身,大大简化了样品的前处理过程,而且能很方便地与气相色谱等其它分析仪器联用。国外曾利用SPME/GC/MS联用测定了31种常用烟草香味添加剂,检出限{zd1}达到10ng/g。结果表明,它对许多成份的灵敏度超过传统的方法。另外,固相微萃取装置可以根据萃取对象选择适当的萃取头,从而xx或降低干扰,实现选择性萃取。但与SDE法相比,SPME法由于纤维萃取头使用一段时间后,由于固定液的流失,吸附能力明显下降,不容易得到理想的重复性结果,且对于香精中的半挥发性成份的测定灵敏度偏低。所以对于定量来讲,选择SDE法会获得较满意的结果,对于定性和半定量来讲,SPME法由于其简单快捷无破坏性的优点,应予首先考虑。


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