对油酰胺基苯甲醚磺酸钠（净洗剂LS）检测方法

本方法参照标准ZBG  73008-1990，适用于对氨基苯甲醚磺酸盐与酰氯油酸缩合后经中和而制得的净洗剂LS，主要用于毛纺、印染等行业。

结构式

 

摩尔质量    489.60（按1987年国际原子量）

外观    米棕色粉末。

净洗剂LS应符合下表1要求。

一、外观的测定

目测。

二、活性物含量的测定

（一）方法概述

亚甲基蓝无机酸盐溶于水而不溶于氯仿中，净洗剂LS与亚甲基蓝生成的络合物溶于氯仿中。用新洁尔灭阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的净洗剂LS，当接近终点时，阳离子与络合物起复分解反应，而释放出亚甲基蓝，蓝色从氯仿层逐渐转移到水层。以氯仿层和水层呈同一蓝色为滴定终点。

（二）仪器和试剂

⑴具塞量筒  100ml。

⑵容量瓶  50 ml。

⑶移液管  25 ml。

⑷95%乙醇（GB 679）化学纯。

⑸三氯甲烷（GB 682）

⑹硫酸（GB 625）

⑺氢氧化钠（GB 629） 化学纯，100g/L溶液。

⑻无水硫酸钠（GB 9853） 化学纯，100g/L溶液。

⑼新洁尔灭（十二烷基二甲基苄基季铵溴化物）50g/L。

⑽溴酚蓝指示液  称取溴酚蓝0.1g，加50%乙醇溶液100ml，溶解后，过滤，备用。

⑾亚甲基蓝指示液，称取亚甲基蓝0.03g加蒸馏水100ml溶解,加浓硫酸6.8ml和100g/L硫酸钠溶液500ml，稀释至1000ml，摇匀，备用。

⑿四苯硼钠标准滴定溶液[c(C₂₄H₂₀BNa)=0.02mol/L]的配制和标定。

⒀新洁尔灭标准滴定溶液[c(C₂₁H₃₈NBr)=0.003mol/L]的配制和标定。

配制   量取新洁尔灭溶液（50g/L）24ml，加适量蒸馏水溶解并稀释至1000ml，摇匀，备用。

标定   准确吸取配制的新洁尔灭标准滴定溶液50ml置于250ml碘量瓶中，加氢氧化钠溶液（100g/L）0.5ml，溴酚蓝指示液0.4ml，三氯甲烷10ml，用四苯硼钠标准滴定溶液[c(C₂₄H₂₀BNa)=0.02mol/L]滴定，近终点时，须剧烈振摇，继续滴定至三氯甲烷层蓝色消失。

新洁尔灭标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式（4-35）计算：

     

(4-35)   

式中       c₁——四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

               V₁——滴定耗用四苯硼钠标准滴定溶液的体积，ml

                V——吸取新洁尔灭标准滴定溶液的体积，ml

（三）操作步骤

称取洗净剂LS试样约0.3g，xx至0.0002g，加少量蒸馏水微热使之溶解，并稀释至500ml，摇匀。准确吸取试样溶液25ml于250ml碘量瓶中，加亚甲基蓝指示液25ml，蒸馏水10ml，三氯甲烷15ml，边摇边用新洁尔灭标准滴定溶液[c(C₂₁H₃₈NBr)=0.003mol/L]滴定，近终点时，剧烈振摇，静置分层，观察蓝色渐渐转移至上层水中，继续滴定至上下层颜色一致为终点。

（四）计算

活性物含量的质量分数X按式（4-36）计算：

 

    

式中       c——新洁尔灭标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

               V——滴定耗用新洁尔灭标准滴定溶液的体积，ml

                m——样品的质量，g

0.4896——净洗剂LS的毫摩尔质量[M(C₂₅H₄₀NSO₅Na)]，g/mmol

三、钙皂分散力的测定

（一）仪器和试剂

⑴具塞量筒  100ml，8只

⑵容量瓶  500ml，1000ml，2500 ml。

⑶油酸钠溶液  称取油酸（酸价为188-203）14.0g，xx至0.1g，置于300ml烧杯中，加蒸馏水约200ml，在搅拌下加入氢氧化钠（GB 629）溶液（100g/L）30ml，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，备用。

⑷氯化钙溶液   称取无水氯化钙5.0g，xx至0.1g，溶于2500ml蒸馏水中，摇匀，备用。

（二）操作步骤

1、试样的制备

⑴2g/L净洗剂LS标准样品试样，称取标准样品1.000g，xx至0.001g，加少量蒸馏水微热使溶解，并稀释至500ml，摇匀，备用。

⑵2g/L净洗剂LS试样，称取试样1.000g，xx至0.001g，按净洗剂LS标样条方法配制。

2、测定

在8只100ml具塞量筒中，各加入油酸钠溶液20.0ml，再分别加入2g/L标准样品试样和试样各14.0ml，16.0ml，18.0ml，20.0ml，加适量蒸馏水至50ml，然后在搅拌情况下用移液管各加入氯化钙溶液（2g/L）50ml，加毕后，盖好瓶盖，静置1h，再分别剧烈摇荡30次（摇荡时用力要均匀）静置30min后，观察扩散情况，以浮聚物相互比较，少者为好。

四、洗涤力的测定

本方法参照标准GB/T  6371-1995

附录A：四苯硼钠标准滴定液{[c(C₆H₅)₄BNa=0.02mol/L]}的配制和标定。

（一）试剂

⑴四苯硼钠（HG 3-1164）

⑵硝酸铝（HG 3-928） 化学纯。

⑶氯化钠（GB 1266）。

⑷苯二甲酸氢钾（GB 1291）

⑸冰乙酸（GB 676）。

⑹氢氧化钠（GB 629）标准滴定溶液c(NaOH) =0.1mol/L

（二）操作步骤

1、四苯硼钠标准滴定溶液{[c(C₆H₅)₄BNa=0.2mol/L]}的配制

称取四苯硼钠7g，加蒸馏水50ml，微热使溶解，再加硝酸铝0.5g，振摇5min，加蒸馏水250ml和氯化钠16.6g，溶解后，静置30min，双层滤纸过滤，再加蒸馏水600ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴加至PH8-9，并稀释至1000ml，过滤于棕色瓶中备用。

2、四苯硼钾试液的配制

称取苯二甲酸氢钾0.1g，加蒸馏水50ml使溶解，加冰乙酸1ml，在此溶液中加入配制的四苯硼钠标准滴定溶液{[c(C₆H₅)₄BNa=0.2mol/L]}15ml，搅拌均匀后，放置1h，将生成的沉淀物用蒸馏水洗涤，取沉淀物的1/3量，加水100ml，在约50℃时振摇5min，然后急速冷却。在室温下时时振摇，放置2h后过滤，弃去最初的滤液30ml，余下的溶液备用。

3、四苯硼钠标准滴定溶液{[c(C₆H₅)₄BNa=0.2mol/L]}的标定

称取苯二甲酸氢钾0.5g，加蒸馏水100ml，溶解后，加冰乙酸2ml，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入配制的四苯硼钠标准滴定溶液{[c(C₆H₅)₄BNa=0.2mol/L]}50ml，急速冷却，在常温下放置1h，生成的沉淀物用已知质量的4号砂芯坩埚过滤，滤饼用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5ml，在105℃的烘箱中干燥至恒量。

（三）计算

四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度c (mol/L)按式（4-37）计算：

       (4-37)

式中        m——滤饼（四苯硼钾）质量，g

0.4896——四苯硼钾的毫摩尔质量[M(C₂₄H₂₀BK)]，g/mmol。