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如何{zh0}、最方便地使用液相质谱联用仪，自动进样器的工作流程至关重要

2010-06-11 15:27:33 阅读11 评论0 字号：大中小

样品处理完之后，很多人都知道怎么上样，放好样品，编好序列，点一下就可以开始了，感觉很简单，可是却不一定知道自动进样器是如何实际工作的，如何让它按照自己的意愿去很好地执行操作，就包括你设定的取样体积与自动进样器的工作模式也有着莫大的关系，也许你方法中设置的取样体积超出了应设范围导致结果偏差也不得而知。如何{zh0}、最方便地使用液相质谱联用仪，知道自动进样器的工作流程是至关重要的，下面我就结合TSQ自动进样器来给大家解释一下其工作流程以及不同进样模式的选择和它们之间的区别，希望对大家有所帮助。
首先有三种不同的进样方式，我首先把他们给大家区别清楚。
这三种进样方式分别为：No Waste Injection，Partial Loop Injection，Full Loop Injection。
1、 No Waste Injection（不浪费样品进样方式）
No Waste Injection模式下自动进样器吸取xx的设定样品量，在这三种模式中No Waste Injection需要最少的样品量，但是它是最不xx的一种。使用这种模式只是为了节省样品。
执行No Waste Injection模式，定量环体积要求大于进样体积的5?L以上。
2、Partial Loop Injection（部分充满定量环进样方式）
Partial Loop Injection模式下自动进样器吸取超过设定吸取样品量的22?L。使用该模式可以注射的样品量范围为0.1?L-定量环体积的一半。这个{zd0}的注射量取决于你定量环体积的大小。为了使得定量更xx，定量环的体积至少要在进样体积的两倍以上。
3、Full Loop Injection（全充满定量环进样方式）
Full Loop Injection模式下汲取样品充满整个定量环，取样大小只能是定量环体积的大小。如果你需要{zd0}的xx度并有无限量的样品可以使用此模式，但是每次都必须根据你取样量更换定量环。总吸取量为设定体积3倍+死体积（1.6?L）+7.5?L。

自动进样器总的工作流程包括：进样前准备状态、从进样瓶吸取样品、将样品注入定量环、回冲样品和注射后清洗。下面进行详细说明。

1、进样前准备状态
注射活塞上有一个可以切换到两边的阀门（见图1），其初始位置应该在溶剂瓶的方向，注射器活塞应该在准备位置，如果注射器活塞低于准备位置，自动进样器切换注射活塞阀门于进样针方向(见图2)，XYZ arm机械手臂移动针于wash station。
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图1 Two-position rotary syringe valve两通旋转注射阀

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图 2 注射活塞阀门位于进样针方向

2、从进样瓶吸取样品
在吸取样品之前，No Waste Injection和Partial Loop Injection需要从溶剂瓶吸取溶剂填充转移管死体积。对于No Waste Injection模式，所需转移管溶剂体积为DV of rotary slot and injection port(1.6?L)+转移管体积；对于Partial Loop Injection模式，所需转移管体积为DV of rotary slot and injection port(1.6?L)+转移管体积+7.5?L。

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图3 No Waste Injection和Partial Loop Injection从溶剂瓶吸取溶剂

此时Full Loop Injection模式injection valve 在进样位置，但是No Waste Injection和Partial Loop Injection还在注射位置。
⑴ XYZarm移动到样品瓶，样品瓶放于位置如图4所示
⑵ 注射阀转换至针位置
⑶ 内注射活塞下降，吸取一个空气泡于进样针尖，见图5。
No Waste Injection为3?L和Partial Loop Injection为1.5?L。

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图 4 样品放于样品盘上，A、B、C、D、E每个上面可以放40个样品瓶，共200个

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图 5 吸取气泡

⑷ XYZarm让进样针扎入指定深度，见图6。

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图 6 进样针插入指定深度

⑸ 吸取样品量
No Waste Injection吸取指定量
Partial Loop Injection吸取指定量加22?L

⑹ 进样针从进样品抽出，内注射活塞再次下降吸取第二个气泡，这样样品在两个气泡之间了。

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图 7 进样后吸取气泡

⑺ 充满转移管道
XYZarm移动到初始位置，然后进样针至进样口，冲样品于已经有转移溶剂的转移管道里。

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图8 No Waste injection模式下

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图9 Partial Loop Injection模式下

3、将样品注入定量环
对于No Waste Injection和Partial Loop Injection此时injection valve转到fill position，见图10、图11，而Full Loop Injection一开始就处于该位置。注射活塞然后冲样品入定量环。可以听到开始的信号声。

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图10 Fill position进样位置

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图11 Inject position注射位置

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图12 进样六通阀

不同的进样模式，按照以下发生：
对于No Waste Injection，注射设定体积加上5?L于定量环。包括样品丸，两个气泡和大约2?L洗液于定量环，见图13。
对于Partial Loop Injection，注射设定体积于定量环。剩下大约16?L样品和第二次3?L空气泡于转移管道中，见图14。
对于Full Loop Injection，将样品充满定量环，多余样品通过废液管道排出，见图15。

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图13 No Waste Injection 导入样品于定量环模式图

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图14 Partial Loop Injection导入样品于定量环模式图

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图15 Full Loop Injection导入样品于定量环模式图

4、回冲样品至色谱柱
自动进样器回冲定量环内样品于色谱柱按一下方式：
1、injection valve 阀于注射位置；
2、流动相进入定量环回冲样品入色谱柱，见图16；
3、自动进样器发出一个信号声。

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图16 回冲样品于色谱柱

5、注射后清洗
进行针的内部冲洗（flush）和外部冲洗(wash)。
冲洗的目的是xx交叉污染，设定的冲洗速度不能过高，不然你的注射泵受不了，你会听到吱吱的声音，一般flush设定在100?L/s，并可根据冲洗效果适当上调。
一般每次我们自己做样都是使用的Partial Loop Injection模式，使用定量环体积是25?L，设定进样量为10?L。在进行批处理之后，自动进样器部分可以听到两次信号声，在前面已经提到过的。

以上是自己看资料总结的，同时加入了一些自己拍的照片，如果版述、格式或者表达上有什么问题，还希望大家能够给我提出，谢谢。

原文地址：http://www.antpedia.com/

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