硫醇固化剂的相关介绍
[原创 2010-06-22 12:37:25]
硫醇固化剂与环氧树脂的配合物可低温快速固化，广泛应用于胶粘剂领域，但目前尚依赖进口。为促进硫醇固化剂的国产化，硫醇固化剂的制备方法和应用进行了研究，并取得了成功。该与环氧树脂及叔胺混台后，能在5℃以下数分钟内固化，且合成方法工艺简单、易于控制，制得的硫醇固化剂粘度适中，与环氧树脂相溶性好、低温固化快，固化物无色透明等超过了进口产品。
环氧树脂固化剂品种繁多，包括常温和加热固化剂两大类，能满足大部分场合使用要求。但在低温速固化领域只有硫醇较适用，它在快速修补胶及冬季作业场合有很大优势，其他固化剂无法替代。由于硫醇固化剂的生产技术要求较高，国内尚无生产、一般为进口产品，如美国的3-800牌号应用较为普遍。为{tmgnkb}，开采用制备多元硫醇酯并进而扩链的方法，制备出了硫醇固化剂，并在固化性能方面作了应用研究。实验表明，选用B-巯基丙酸与季戊四醇在酸性催化剂存在下酯化，然后再与环氧树脂进行扩链反应，可以制得粘度和使用配比均适用的硫醇固化剂，总产率为95%以上。
实验中所用主要原料均采用进口产品，如-巯基丙酸：工业品，德国Brunobock公司；季戊四醇：工业品，瑞典柏斯托公司环氧树脂828(EEW：190)，工业品，shell公司；1，8-二氮杂-双环十一烯-7(DBu)：工业品，日本Appollo公司；苄基二甲胺及DMP-30：工业品，台湾长春树脂厂。固化剂的合成反应遵循一般酯化原理，催化剂采用有机磺酸，常用对甲苯磺酸。实验过程为：在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的2000mL三口烧瓶中，加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巯基丙酸，300mL甲苯和1.90g对甲苯磺酸，回流反应5h自然冷却，用去离子水洗涤到中性，减压蒸馏得无色油状液体季戊四醇四巯基丙酸酯；取78g
A(SH)
4和22g环氧树脂828置于烧瓶中，加热到100℃反应4h，冷却，得粘稠状无色透明液体六巯基环氧接枝化合物；分3次取B、每次5g分别与0.25g的苄基二甲胺、DMP-30，DBU混配，并冷却到相应的温度，取等量的828树脂也冷却到同样的温度，两者快速混合测定凝胶时间。
然后分别进行硫醇基检测(采用丙烯腈-亚硫酸钠-HCl测试硫醇基团的含量)，凝胶时间测试(采用GB/T12007.7-1989的方法测试凝胶时间)。{zh1}进行结果与讨论：一是酯化反应，二是扩链反应，三是固化效果。中国环氧树脂行业协会专家表示，实验证明：从β-巯基丙酸和季戊四醇出发，经酯化和环氧扩链反应制备了硫醇固化剂，总产率可达95%以上。该硫醇固化剂的性能xx可以代替进口产品，某些性能如固化速度、黏度、树脂相容性还超过进口产品，有望在胶粘剂领域获得广泛应用。
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