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光离子化气相色谱法_朱振刚_新浪博客

I.3.1相关标准及依据
本方法主要依据GB/T 18883 《室内空气质量标准》，并参照了美国国家环保局EPA21《挥发性有机化合物泄漏的测定》和EPA方法8020《芳香烃挥发性有机化合物的测定》。
I.3.2  原理
将空气样品直接注入光离子化气体分析仪，样品由色谱柱分离后进入离子化室，在真空紫外光子的轰击下，将苯、甲苯、二甲苯电离成正负离子（该过程称为离子化）。测量离子电流的大小，就可确定苯、甲苯、二甲苯的含量，根据色谱柱的保留时间对苯、甲苯、二甲苯定性。
I.3.3  测定范围
以苯为标准物质，苯的检出限为：5µg/m3，浓度范围为：5µg/m3～500mg/m3（进样1mL）。
I.3.4  试剂和材料
I.3.4.1  正己烷：分析纯；
I.3.4.2  苯：分析纯；
I.3.4.3  甲苯：分析纯；
I.3.4.4  二甲苯：分析纯；
I.3.4.5  5A分子筛：φ2.8 ～φ4.5mm，用于净化载气；
I.3.4.6  椰子壳活性炭：20 ～40目，用于净化载气；
I.3.4.7  高纯氮气：99.999%；
I.3.4.8  压缩空气：钢瓶空气；
I.3.4.9  正己烷、苯、甲苯、二甲苯(浓度均为400μg/m3)的标准混合气的制备
采用添加一定数量的纯标准物质来制备标样，所加纯物质的质量由下面的公式计算：

式中：
m——纯标准物质的质量，g；
C——标准样品浓度，mg/m3；
T0——标准状态的{jd1}温度，273K；
T——配制样品时环境的{jd1}温度，K；
V——标样体积，L；
P——环境大气压，kPa；
Po——标准大气压，101.3kPa。
当环境温度为25℃时，一个大气压时，在气袋中充有1L的高纯氮气，制备400mg/m3储备气，需加入正己烷的量：

25℃正己烷的密度为0.659g/mL，因此加入正己烷的体积为：

依据上述方法，在25℃时，已知正己烷、苯、甲苯、二甲苯的密度分别为0.659g/mL、0.879g/mL 、0.866g/mL和0.869g/mL（间二甲苯、邻二甲苯和对二甲苯的密度分别为0.864g/mL、0.881g/mL和0.861g/mL，假设按体积比1：1：1混合，混合后的密度为0.869g/mL）。分别准确取上述液体0.56μL，0.42μL、0.42μL和0.42μL，加入到充有1L高纯氮气的气袋中，混和均匀后制备成正己烷、苯、甲苯和二甲苯浓度均为400mg/m3的储备气体。再准确抽取1mL储备气体，注入到另一个充有1L高纯氮气的气袋中（稀释1000倍），制备出正己烷、苯、甲苯、二甲苯浓度均为400μg/m3的标准混合气。也可采用其它方法配制以上浓度的标准混合气体。
I.3.5  仪器和设备
I.3.5.1  光离子化检测器气相色谱仪。
I.3.5.2  色谱柱：10%SE-30（5%Chromsorb G）；尺寸：1.2m×φ3mm；聚四氟乙烯填充柱。
I.3.5.3  气袋：1L，Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋。
I.3.5.4  微量进样器：1μL，经校正。
I.3.5.5  注射器：1mL，经校正。
I.3.5.6  转子流量计：0～60 mL/min，经校正。
I.3.5.7  经校正的温湿度计。
I.3.5.8  经校正的气压表。
I.3.6  采样和保存方法
用采样袋，抽取现场空气冲洗3次，采气1L，密封进气口，带回实验室分析，也可以将仪器带到现场分析。空气中苯、甲苯、二甲苯浓度在50μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。
I.3.7  分析步骤
I.3.7.1  色谱分析条件
I.3.7.1.1  环境要求
除特殊规定者外，试验场所的环境条件如下：
温    度：10℃～35℃；
相对湿度：≤85%RH；
大气压：86 kPa～106 kPa。
I.3.7.1.2  载气
普通钢瓶压缩空气，柱前压0.3MPa；
载气流速：{zj0}流速15mL/min左右，用转子流量计在出口处监测流量。
I.3.7.2  仪器的启动
按仪器说明书启动仪器，预热时间应不小于等于30 min。
I.3.7.3  测定相对校正因子（相对于正己烷）
采用内标法，内标物为正己烷，测定苯、甲苯、二甲苯的相对校正因子。准确抽取1mL标准混合气体（浓度见I.3.4.9）进样，测量保留时间及峰高（峰面积），根据保留时间对正己烷、苯、甲苯、二甲苯定性，以其峰高（峰面积）进行定量分析。重复进样3次，取其中两次峰高（峰面积）相近者的平均值，计算苯、甲苯、二甲苯的相对校正因子：

式中：
fi——待测物质的相对校正因子
I.3.7.4  样品的定性和定量分析
在相同的色谱条件下，以正己烷为内标物，准确抽取正己烷液体0.56μL，加入到充有1L高纯氮气的气袋中，混和均匀后再从气袋中准确抽取1mL气体，注入到另一个充有1L被测样气的采样袋中（稀释1000倍），混合均匀，正己烷的浓度为400μg/m3。然后准确从采样袋中抽取被测样气1mL进样，测量保留时间及峰高（峰面积），根据保留时间对正己烷、苯、甲苯、二甲苯定性，以其峰高（峰面积）进行定量。重复进样3次，取其中两次峰高（峰面积）相近者的平均值。
I.3.8  结果计算
空气中苯、甲苯或二甲苯浓度的计算公式：

C待测=

式中：
C待测——空气中苯或甲苯的浓度，mg/m3；
h待测——空气中苯或甲苯的峰高（峰面积）的平均值；
fi——由I.3.7.3得到的苯、甲苯或甲苯的相对校正因子；
C正己烷——内标物正己烷的浓度， mg/m3；
h正己烷——内标物正己烷峰高（峰面积）的平均值。
I.3.9  精密度和准确度
变异系数取决于进样误差（小于5%），准确度取决于标准气的不确定度（小于2%）和仪器的稳定性（小于1%）。
I.3.10  干扰和排除
采用椰子壳活性炭和5A分子筛排除净化载气中的污染物，降低了背景，提高了灵敏度，xx了样品电离电位高于10.6eV化学物质的干扰；加之采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件，可以xx样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰。其次，直接进样分析，xx传统的吸附—热解吸—氢火焰色谱法带来的样品回收率问题。

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