聚氨酯／导电炭黑抗静电胶粘剂的制备与性能研究

    梁书恩，田春蓉，顾 远，王建华

    (中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳 621900)

    摘 要：制备了弹性聚氨酯(叫)／导电炭黑复合抗静电胶粘剂，通过体积电阻率的测定考察了该胶粘剂的导电性能，利用热重分析(TGA)和差示扫描量热(DSC)法研究了该胶粘剂的热性能，并采用湿热老化和温度：中击试验研究了该胶粘剂在加入复合抗氧剂前后的抗老化性能。结果表明：当叭导电炭黑)≥6．2％(相对于胶粘剂而言)时，该胶粘剂开始获得抗静电能力；当w(导电炭黑)约等于7．0％(相对于胶粘剂而言)时，该胶粘剂的体积电阻率发生突跃式下降；该胶粘剂的热性能由叫基体所决定，导电炭黑对其热性能的影响不大；加入复合抗氧剂后，该胶粘剂具有良好的抗老化性能。

    关键词：聚氨酯；胶粘剂；导电炭黑；抗静电；热性能；抗老化性能

    中图分类号：TQ433．432 文献标识码：A 文章编号：1004—2849(2009)07—0001—04

0 前 言

    普通胶粘剂一般为高分子绝缘材料(体积电阻率大于10lon·em)，通过在胶粘剂的高分子基体中引入导电填料的方法，可制备出各种抗静电(或导电)胶粘剂。胶粘剂导电性能的改善使其应用领域得以扩展，并且在防静电和电子设备等领域中得到广泛应用[]-21。目前有关导电胶的文献报道较多，并且涉及较多的是采用银粉或碳纳米管等价格较高、用量较大的导电填料pU)，但是有关抗静电聚氨酯(PU)胶粘剂的研究则相对较少。本研究采用价格相对低廉的导电炭黑作为导电填料，制备出一种弹性PU／导电炭黑复合抗静电胶粘剂，并对其导电性能、热性能和抗老化性能等进行了研究。

1 试验部分

1。十 试验原料

    聚醚多元醇(TEP—330N)，工业级(33．7mgKOWg)，天津第三石油化工厂；’多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPl)，工业级(—NC0指数31．0％)，烟台万华聚氨酯股份有限公司；三乙烯二胺(A—33)，工业级，雨田聚氨酯有限公司；导电炭黑(EC—300J)，工业级，Akz。N。bel；硅烷偶联剂(KH—560)，化学纯，南京曙光化工总厂；乙酸乙酯，分析纯，成都联合化工试剂研究所；抗氧剂1076，工业级，青岛市海大化工有限公司；抗氧剂BHT，化学纯，南京隆燕化工有限公司。

1．2 试验制备

1．2．1 胶粘剂的配制

    PU／导电炭黑抗静电胶粘剂是由PU基体、导电填料和必要的助剂以适当的比例配制而成的。PU基体由低聚物多元醇、多异氰酸酯在催化剂作用下聚合而成，主要提供胶粘剂的基本粘接性能；导电填料(如导电炭黑)加人到PU基体中，可以与之形成复合型抗静电材料；溶剂、增塑剂和抗氧剂等助剂，可赋予胶粘剂良好的工艺性、耐老化性等性能。

    表1列出了制备复合型抗静电PU胶粘剂的配方。按照表1中的配方，在烧杯中依次加入聚醚多元醇、导电炭黑、A—33、硅烷偶联剂、抗氧剂1076、抗氧剂BHT和PAPI等原料，并加入适量的乙酸乙酯调节混合物的黏度，搅拌3min后使之混合均匀即可。催化剂A—33和溶剂的用量以保证体系在10min内具有合适的黏度为准，使胶粘剂具有良好的施工性和操作性。

1．2．2 测试用样品的制作 ．

    将胶粘剂室温静置24h(固化)，然后用刀片切成长方体形状，用于体积电阻率的测定；将配制好的胶粘剂均匀涂敷在洁净的经打磨平整处理过的铝片(或铝柱)表面上，贴合后用夹具固定(以上操作在5-10min内完成)，然后将胶接件于室温静置24h(固化)，用于力学性能的测定。

1．3 试验仪器

    PC68型数字高阻计，上海精宏科学仪器有限公司；SW-II型智能化数字微欧仪，苏州市恒信通讯设备厂；EXSTAR6000TG／DTA6300型热分析仪，日本精工公司；DSCQl00型差示扫描量热仪，美国TA公司；SH010型恒温恒湿试验箱，上海实验仪器厂有限公司；5582型电子{wn}材料试验机，英国Instron公司。

1．4 测试与表征

    体积电阻率测定，按照GB／T2439-2001标准，采用数字高阻计和数字微欧仪进行测定；热重分析(TGA)，采用热分析仪进行表征；差示扫描量热(DSC)分析，采用差示扫描量热仪进行测定(N：环境，升温速率为10~C／min)；温度冲击试验，将胶粘剂力学试件于100℃和室温交替放置30 d(每天8：00-11：30及14：30~17：30将样品置于100cC干燥箱中，其余时间将样品置于室温环境中)，然后采用电子{wn}材料试验机进行测定；湿热老化试验，将胶粘剂力学试件置于恒温恒湿试验箱中30d(60℃，80％RH)，然后采用电子{wn}材料试验机进行测定；拉伸强度和拉伸剪切强度测定，分别按照GB／T6 329-1996、GB7124-2008标准，采用电子{wn}材料试验机进行测定[试样分别为直径25mm的铝柱和70mm~20mm~2mm的铝片(硬铝LY-12)对粘，测试温度为24℃，拉伸速率分别为10mm／min和5mm／min)。

2结果与讨论