膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸兰量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量愈高,吸兰量愈多。因此,吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 (一)主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其xx溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其xx溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。 3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产) (二)操作步骤 l、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。 4、计算: B= N×V×0.3199×100 /G 式中: B一吸兰量(克/100克样); N—次甲基兰标准溶液的当量浓度; V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数; G—试样重量(克) 0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示) (三)讨论 l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、样品在105℃200目烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时,水份蒸发过多,影响结果。 4、蒙脱石(%) = 吸兰量/0.48 此为经验公式,参照使用。