化学实验:2-茨酮的制备 2-茨酮,俗称樟脑。是一种萜类化合物。 合成方案:用2-茨醇经CrO3-H2SO4氧化。以丙酮作为均相剂。
原料:2-茨醇、硫酸(6Mol/L)、硫酸氢钠、三氧化铬、重铬酸钾、丙酮、乙醇、氢氧化钠 合成步骤: 取15g合成级 2-茨醇 于锥形瓶中。
加入40Ml丙酮,搅拌溶解
在烧杯中加入20g硫酸氢钠、10g重铬酸钾及过量的三氧化铬。加入热水将其溶解。
将锥形瓶放至冷水浴中降温。缓慢加入搅拌中的2-茨醇的丙酮溶液。磁力搅拌器慢速搅拌。
相分离。(千万不可将有机相搅入水相,否则会发生喷溅事故)
继续搅拌两小时左右,将溶液倒入半烧杯温水中,高速搅拌。
有固体在液面析出。此时丙酮已基本蒸发掉。
再加入100ML冷水冲稀过量的CrO3。开始抽滤。
滤饼,主要成分为2-茨酮。含有大量CrO3
将滤饼溶于乙醇。加入少许硫酸。搅拌。还原过量CrO3。
待溶液变绿。加入氢氧化钠溶液,将pH调至碱性。
抽滤,取滤液。
滤液中仍有少量Cr(III)。 将滤液倒入大量水中,充分搅拌。并静置。
大量晶体析出。
开始抽滤。
滤饼:
将滤饼溶于热乙醇中。
过滤(为了去除少量纸纤维)
洗净滤纸,将溶液浓缩。
搅拌五小时:
剩余液体:
在溶液中加入大量的冷水:
大量结晶析出。
抽滤,取滤饼。
滤饼……
装瓶…… 实验完毕 |