化学实验:2-茨酮的制备_Infected_毒

化学实验:2-茨酮的制备

2-茨酮,俗称樟脑。是一种萜类化合物。

合成方案:用2-茨醇经CrO3-H2SO4氧化。以丙酮作为均相剂。

原料:2-茨醇、硫酸(6Mol/L)、硫酸氢钠、三氧化铬、重铬酸钾、丙酮、乙醇、氢氧化钠

合成步骤:

取15g合成级 2-茨醇 于锥形瓶中。

加入40Ml丙酮,搅拌溶解

在烧杯中加入20g硫酸氢钠、10g重铬酸钾及过量的三氧化铬。加入热水将其溶解。

将锥形瓶放至冷水浴中降温。缓慢加入搅拌中的2-茨醇的丙酮溶液。磁力搅拌器慢速搅拌。

相分离。(千万不可将有机相搅入水相,否则会发生喷溅事故

继续搅拌两小时左右,将溶液倒入半烧杯温水中,高速搅拌。

有固体在液面析出。此时丙酮已基本蒸发掉。

再加入100ML冷水冲稀过量的CrO3。开始抽滤。

滤饼,主要成分为2-茨酮。含有大量CrO3

将滤饼溶于乙醇。加入少许硫酸。搅拌。还原过量CrO3。

待溶液变绿。加入氢氧化钠溶液,将pH调至碱性。

抽滤,取滤液。

滤液中仍有少量Cr(III)。

将滤液倒入大量水中,充分搅拌。并静置。

大量晶体析出。

开始抽滤。

滤饼:

将滤饼溶于热乙醇中。

过滤(为了去除少量纸纤维)

洗净滤纸,将溶液浓缩。

搅拌五小时:

剩余液体:

在溶液中加入大量的冷水:

大量结晶析出。

抽滤,取滤饼。

滤饼……

装瓶……

实验完毕



郑重声明:资讯 【化学实验:2-茨酮的制备_Infected_毒】由 发布,版权归原作者及其所在单位,其原创性以及文中陈述文字和内容未经(企业库qiyeku.com)证实,请读者仅作参考,并请自行核实相关内容。若本文有侵犯到您的版权, 请你提供相关证明及申请并与我们联系(qiyeku # qq.com)或【在线投诉】,我们审核后将会尽快处理。
—— 相关资讯 ——