本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。 1 方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。 2 仪器 2.1 分液漏斗：250或500mL。 2.2 试管：直径为15～20mm，高度为140～150mm，用无色玻璃制成。 2.3 漏斗：普通玻璃漏斗。 2.4 量筒：25，50和100mL。 2.5 锥形烧瓶：100和250 mL。 2.6 瓷蒸发皿。 2.7 电热板及水浴。 2.8 酸度计：具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极)，精度为pH≤0.01pH。 3 试剂与材料 3.1 试剂 3.1.1 甲基橙：配成0.02％甲基橙水溶液。 3.1.2 酚酞：配成1％酚酞乙醇溶液。 3.1.3 95％乙醇：分析纯。 3.2 材料 3.2.1 滤纸：工业滤纸。 3.2.2 溶剂油：符合GB 1922《溶剂油》中NY-120规定。 3.2.3 蒸馏水：符合GB 6682《实验室用水规格》中三级水规定。 4 准备工作 4.1 试样的准备： 4.1.1 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。 4.1.2 当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3～5mm)刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 4.2 95％乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。 5 试验步骤 5.1 当试验液体石油产品时，将50 mL试样和50 mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。 对50℃运动粘度大于75mm2／s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后，加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。 5.2 当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时，取50g预先熔化好的试样，称准至0.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后，注入50mL蒸馏水，并煮沸至xx熔化。 冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等)，则事先用玻璃棒刺破蜡层。 5.3 当试验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10 mL试祥和40 mL溶剂油，再加入50 mL加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。 5.4 若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50～60℃的1：1 95％乙醇水溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按5.1条或5.3条进行。 注：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时，也可按本条步骤进行试验。 5.5 将5.1，5.2，5.3条或5.4条试验所得抽提物，用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。 5.5.1 用酸度计测定水溶性酸或碱 向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。 石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性 弱酸性 无水溶性酸或碱 弱碱性 碱 性 4.5～5.0 >5.0～9.0 >9.0～10.0 >10.0 5.5.2 用指示剂测定水溶性酸或碱 向两个试管中分别放1～2mL抽提物，在{dy}支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。 在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。 当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或碱。 5.5.3 当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。 6 精密度 6.1 本精密度规定仅适用于酸度计法。 6.2 同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于0.05 pH。 7 报告 取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准参照采用苏联国家标准ГОСТ6307—75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。 本文来自:实验室导购网() 联系电话：021-54353865 本文网址： |
