分光光度法快速测定硅藻土中SiO2含量
(吉林省临江市美诗顿粉体材料有限公司 刘伯田)
一、仪 器 与 试 剂
1、分光光度计
2、pHS—2C酸度计
3、铂坩埚
4、镍坩埚
5、SiO2标准溶液:以无水碳酸钠熔融SiO2,水浸出后制成含Si 1mg·mL—1的溶液于容量瓶中保存;
6、2%NaF溶液;
7、5%钼酸铵溶液;
8、20%NaOH溶液;
9、6moL·L—1HCL溶液;
10、1%酚酞溶液
11、pH=3.5 醋酸—醋酸钠缓冲溶液;
12、离子交换柱:筛取—50至+60目强酸型732树脂,水洗后用总数量6倍于树脂交换量的4moL·L—1HCL静态处理三次,水洗至洗液近中性后,装入50mL的酸式滴定管中,使用后依次用10mL洗液动态洗2次,用去离子水通过树脂层洗至中性待用。
二、分 析 方 法
准确称取试样0.3000g于镍坩埚中,加NaOH3.0g在电炉上加热熔融半小时,稍冷放入盛有100mL沸水的烧杯中,搅拌并加入6MHCL溶液20mL,洗去坩埚,转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,取试液10mL于离子交换柱内,用流出液分两次洗涤100mL于烧杯,洗液弃去,再取30mL通过交换柱,流出液用原烧杯承接,从烧杯中分取15mL于200mL聚乙烯杯中,加水20mL;2%NaF溶液5mL,放置半小时,加1%酚酞后先用20%NaOH溶液滴至粉红色,再加3%HCL中和至酚酞褪色。按上述试验方法显色,以1cm比色皿于光度计410nm处,以适当浓度的标准溶液为参比,测定吸光度值。从工作曲线上查得SiO2mg数,计算含量。