分光光度法快速测定硅藻土中SiO₂含量

（吉林省临江市美诗顿粉体材料有限公司   刘伯田）

一、仪 器 与 试 剂

  1、分光光度计

  2、pHS—2C酸度计

  3、铂坩埚

  4、镍坩埚

  5、SiO₂标准溶液：以无水碳酸钠熔融SiO₂，水浸出后制成含Si 1mg·mL^—1的溶液于容量瓶中保存；

  6、2%NaF溶液；

  7、5%钼酸铵溶液；

  8、20%NaOH溶液；

  9、6moL·L^—1HCL溶液；

  10、1%酚酞溶液

  11、pH=3.5 醋酸—醋酸钠缓冲溶液；

  12、离子交换柱：筛取—50至+60目强酸型732树脂，水洗后用总数量6倍于树脂交换量的4moL·L^—1HCL静态处理三次，水洗至洗液近中性后，装入50mL的酸式滴定管中，使用后依次用10mL洗液动态洗2次，用去离子水通过树脂层洗至中性待用。

二、分 析 方 法

   准确称取试样0.3000g于镍坩埚中，加NaOH3.0g在电炉上加热熔融半小时，稍冷放入盛有100mL沸水的烧杯中，搅拌并加入6MHCL溶液20mL,洗去坩埚，转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，取试液10mL于离子交换柱内，用流出液分两次洗涤100mL于烧杯，洗液弃去，再取30mL通过交换柱，流出液用原烧杯承接，从烧杯中分取15mL于200mL聚乙烯杯中，加水20mL；2%NaF溶液5mL,放置半小时，加1%酚酞后先用20%NaOH溶液滴至粉红色，再加3%HCL中和至酚酞褪色。按上述试验方法显色，以1cm比色皿于光度计410nm处，以适当浓度的标准溶液为参比，测定吸光度值。从工作曲线上查得SiO₂mg数，计算含量。