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1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。 1.3 本标准的{zd1}检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。 1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。 2 原理 在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下： SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－ 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。 3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。 3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。 3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。 3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。 3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。 3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。 3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 铬空心阴极灯。 4.3 乙炔的供气装置。 4.4 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。 4.5 过滤器，见下图。 过滤装置图 1－抽滤瓶；2—10mL比色管；3－带砂芯的玻璃过滤器； 4－比色管塞；5－胶盖；6－0.45μm滤膜；7－接抽气泵 5 采样及样品 水样采集后，立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。 6 步骤 6.1 试料 取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。 6.2 测定 6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL，氢氧化铵溶液(3.5)1mL，钙溶液(3.6)1mL，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min后，用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中，备测。 6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至{zj0}工作条件，测定滤液的吸光度。 6.3 校准曲线的绘制 在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg／L)绘制校准曲线。 7 分析结果的表述 7.1 硫酸盐含量，由下式给出： 式中：c——试样中硫酸盐的浓度，mg／L； c／——由样准曲线上查得的浓度，mg／L； V——所取试样的体积，mL； 25——比色管的体积，mL。 7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算。 8 精密度和准确度 八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品，硫酸盐含量分别为：4.83，10.5，25.7mg／L。 8.1 重复性 重复性相对标准倡差分别为：3.69％、3.65％和2.65％。 8.2 再现性 再现性相对标准偏差分别为：7.98％、3.84％和4.07％。 8.3 准确度 相对误差分别为：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。