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[原创 2010-06-15 15:53:06]
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【鉴别】 (1)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材和对照品溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:8:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.7％磷酸溶液(46:54)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取4g，精密称定，加70％乙醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液合并滤入同一量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于10.0mg。
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