在通晓各种极性反应和非极性反应机理,以及熟识几百个人名反应后,在开反应之前我想提提有机合成中的分析检测手段。分析检测无疑是有机化学家的眼睛,一个成功的反应需要开设者在反应前、中、后保持一颗清醒的头脑,和拥有一双犀利的慧眼——能及时发现问题跟踪反应观察反应影响因子——继而能提出改进方案或者做出正确的失败总结。 得益于科学技术的发展,有机化学中出现了很多种物理化学检测手段,以下就经常使用的方法做一简单概括,当然这个工作在以后的日子需要不断学习更新。 1. 色谱法 1.1 薄板层析(TLC) 原理(Rf),特点,吸附剂,展开剂,操作,显色方法,常见显色剂。 1.2 液相色谱(HPLC) 原理,特点,分类,设备配置,固定相(柱子),色谱方法及条件选择,操作方法。 1.3 气相色谱(GC) 1.3.1 原理及一些基本术语 1.3.2 色谱柱系统 1.3.3 检测系统 1.3.4 参考资料
2. 基于物质微结构能量跃迁
2.1 核磁共振(NMR) 2,2 红外光谱(IR,包含拉曼光谱) 2.3 紫外光谱(UV,包含紫外分光光度计) 2.4 X射线光谱 3. 质谱(MS) 3.1 MS 3.2 LC-MS 3.3 GC-MS 4. 元素分析 5. 手性分析 5.1 旋光仪 5.2 手性色谱柱 5.3 X衍射 6.其他 6.1 熔点(m.p.) 6.2 沸点(b.p.)
6.3 折光率 6.4 水分测定(干燥失重,KF法) |