氯水胆碱微囊化的制备工艺
  微囊化氯化胆碱由于囊材的包被,其在水中是随着浸泡时间的延长而逐渐溶解的。微囊化氯化胆碱在水中浸泡10、20、30、40、50分钟时分别溶解4.56%、42.87%、77.87%、85.07%和95.89%,微囊化氯化胆碱在10~50分钟内溶解的很快,溶出曲线很陡;50分钟以后几乎所有的氯化胆碱都已溶解溶出曲线趋于平直。市售氯化胆碱由于没有囊材的包被,易溶于水的氯化胆碱在水中浸泡10分钟时就已经全部溶于水,溶出曲线一直很平直。
  氯化胆碱具有吸水性,本试验用聚乙烯缩丁醛(PVB)这种化学合成囊材将氯化胆碱包裹起来,阻断了氯化胆碱与外界环境的接触,而且由于有壁材的包被,在体内缓慢释放,对动物来说更有利。   氯水胆碱的有效成份的名称、结构式和基本物化参数:
  胆碱是猪、禽、犊牛全价配合饲料中不可缺少的添加物质。在饲料工业上,胆碱是以氯化胆碱的形式添加到饲料中的。氯化胆碱是胆碱的盐酸盐,分子式为C5H14ClNO,分子量为139.63,分子中的甲基团占32.23%。氯化胆碱分子具有极性倾向,它本身性质十分稳定,但其极易从空气中吸收水分而潮解。目前,常用饲料级氯化胆碱剂型为70%~75%的液态氯化胆碱及50%~60%的干粉氯化胆碱。无论是固态还是液态的饲料级氯化胆碱都有不同程度上的吸潮性。氯化胆碱的吸潮性对饲料中的维生素有强烈的破坏作用,氯化胆碱的微囊化处理是保护维生素的有效措施。
  ⑴ 将包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,过夜。
  ⑵ 将99.8%的氯化胆碱用水溶解→用白碳黑承载→在105℃烘箱中烘至恒重。
  ⑶ 恒重的氯化胆碱加入到PVB液中不断搅拌→用冷风将溶剂乙酸乙酯(ACET)吹去至半干状态(颗粒状)→放入60℃烘箱中烘去大部分溶剂。
  ⑷ 将干燥物用40目筛强行搓筛→筛下物再加入PVB溶液中不断搅拌→用冷风将溶剂ACET吹去至半干状态(颗粒状)。
  ⑸ 60℃烘箱烘去大部分溶剂→40目筛筛搓→筛下物置于盘中放入100±2℃烘箱中烘干。
  测定过程:称取105℃烘干2小时的样品0.8g(xx至0.0001g)左右,放于干燥的100ml容量瓶中,xx加入50ml甲醇至刻度。摇均后过滤,用25ml移液管移取25ml滤液于干燥的锥形瓶中,在水浴上蒸干。加20mL冰醋酸,2mL醋酸酐,5mL5%乙酸汞溶液,2滴结晶紫指示剂,用0.05mol/ml的高氯酸标准溶液进行滴定,待溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。
  用已恒重的铝盒称取2g左右氯化胆碱样品,置于相对湿度70%的恒温恒湿培养箱中充分回潮,在达到吸水饱和(重量不再增加)时,准确称量样品重量(xx到0.0001g),再将样品在105℃下烘至恒重。根据烘后重和饱和吸水重计算微囊化及市售氯化胆碱的饱和含水率。
  准确称取2g左右微囊化和市售氯化胆碱样品各6份,分别置于12个带滤纸的漏斗中,并将漏斗底部用棉塞塞住。然后用蒸馏水将氯化胆碱浸没(在整个试验过程中应始终让水浸没氯化胆碱),分别于10、20、30、40、50、60分钟时放掉漏斗中的水,然后分析滤纸上残留物的氯化胆碱含量(凯氏定氮法)。
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