珍珠滴丸是在传统民间验方基础上，采用现代大孔树脂分离技术和滴丸制剂技术研制开发的作用迅速、质量稳定且可控的中药新药，临床用于xx复发性口腔溃疡。本方由羊耳菊、珍珠、冰片等药味组成，具有辛散苦泻、清热凉血、止痛等作用。其中冰片为合成龙脑，主要含龙脑、异龙脑。中医认为冰片味辛、苦，归心、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、xx之功。现代医学研究表明，冰片具有xx、xx、止痛的功效。为控制产品质量，保证临床疗效，2006年3月以来以龙脑为指标，对珍珠滴丸中的冰片含量测定进行研究，为制剂质量评价及稳定性研究提供依据。中国毕业论文网专业提供和服务，如有业务需求请咨询网站客服人员！
　　1  仪器与试药
　　岛津GC-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，含量：89.1%，批号：881-200001）。
　　2  方法与结果
　　2.1  色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱（30 m×0.53 mm，0.5 μm），载气为高纯氮气（99.999 %），柱前压20 kPa，柱温为130 ℃，进样口温度220 ℃，检测器温度250 ℃；氢气（99.99%）流量为40 ml/min；空气流量为400 ml/min，进样0.5 μl。
　　2.2  内标液制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，用70%乙醇制成0.8 g/L的内标液。
　　2.3  对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加内标液制成1.25 g/L，作为对照品储备液。
　　2.4  供试品溶液的制备取本品0.5 g，精密称定，置25 ml量瓶中，加内标液适量，超声处理10 min，放冷，用内标液稀释至刻度，摇匀即得。
　　2.5  系统适用性试验分别吸取龙脑对照品溶液、制剂供试品溶液和不含冰片的阴性对照液各0.5 μl注入气相色谱仪，记录色谱。从图1中可见，龙脑的保留时间约为4.1 min，内标物（水杨酸甲酯）的保留时间约为5.4 min，在本试验条件下龙脑、内标物与其他组分峰的分离度均大于1.5，阴性对照不干扰测定。
　　2.6  线性关系考察精密吸取对照品储备液1、1.5、2、2.5、3 ml置5 ml量瓶中，加内标液稀释至刻度，摇匀，分别吸取上述系列溶液0.5 μl注入气相色谱仪中，测定。以龙脑和内标物峰面积比值为纵坐标，进样浓度为横坐标，计算线性为Y=1.709X-8.2×10-4，r ＝0.999 9，线性范围为0.25～0.75 g/L。
　　2.7  稳定性实验取供试品，按2.4制备供试液，在0、1、2、4、8 h分别进样，测定峰面积，平均峰面积比（龙脑峰面积/内标峰面积）的RSD为1.3%，表明供试品溶液中龙脑在8 h内稳定。
　　2.8  重复性实验取供试品，按2.4法制备5份供试液，分别进样，测定。结果龙脑的平均含量为2.548%，RSD为1.4%。
　　2.9  精密度实验取供试品，按2.4法制备供试液，分别进样5次，测定峰面积，平均峰面积比值的RSD为0.95%。
　　2.10  加样回收率实验精密称取已测定龙脑含量的制剂（平均含量2.548%）9份，分别精密加入龙脑对照品适量，按2.4法制备供试液，分别进样，测定，计算回收率.
　　2.11  样品含量测定按制剂供试液方法制备供试液和对照品溶液，分别进样测定。3批样品中龙脑的含量测定结果见表2。
　　2.12  制剂中冰片稳定性考察为考察制剂中冰片的稳定性，取上市包装样品，分别置室温（30±2）℃、（65±5）%RH和（40±2）℃、（75±5）%RH下放置，以制剂中龙脑含量为指标，考察冰片的稳定性.
　　3  讨论
　　色谱柱是气相色谱分离的关键。我们曾用填充柱进行测定，结果柱效较差，分离时间较长。以FFAP采用大口径毛细管柱对冰片进行分离，结果柱效高，分离度好，龙脑、异龙脑和内标物峰xx达到基线分离，是测定冰片较为理想的色谱柱。冰片具有挥发性，如贮存环境不当，易造成损失。珍珠滴丸的稳定性研究表明，在常温密闭包装条件下，珍珠滴丸中的冰片在室温条件下一年内基本稳定。珍珠滴丸中的冰片采用超声提取，简化了制备样品的方法，提高了分析的速度，并且辅料及其它干扰少，提取率高，可用于气相色谱测定。该方法简便易行，灵敏度高，重现性好，回收率高，可作为本品的质量控制指标之一。