一、目的要求
二、实验原理
三、实验方法
在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O,14 g,冰醋酸15 mL,水6
mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5 min。稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。稍冷,加水50
mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250
mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率。
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10
mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。滤液用10
% 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。
将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL
H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3
mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:
1. 制备联苯甲酰时,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量。
2. 苯妥英锌的分解点较高,测时应注意观察。
思考题:
1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。
2.
为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌?
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