铜的测定
（一）、氨性底液极谱法（铜镉连续测定）
1、方法提要：在3mol/L氨水－2mol/L氯化铵混合液中，铜给出两个良好的还原波，{dy}个波是铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），第二个波是铜（Ⅰ）还原为金属铜，第二个波做为定量分析的依据其半波电位-0.55V，而镉在此溶液中亦能给出双电子交换的单波，其半波电位是-0.85V，在此溶液中氧的干扰加亚硫酸钠除去，用聚乙烯醇（或明胶）抑制极大波。
2、试剂与仪器：
2.1 JP－2型示波极谱仪，三电极。
2.2 盐酸浓，（1+1）。
2.3 硝酸。
2.4 聚乙烯醇（1g/L）：称取0.5g溶于少量水中，加热煮沸溶解后稀释至500mL。
2.5 混合试剂：称取25g无水亚硫酸钠用少量水溶解，再称134g氯化铵加入500mL氨水以水定容1L。
2.6 铜标准溶液（1mg/mL）。
2.7 镉标准溶液（1mg/mL）。
3、分析步骤：
称取0.2000g样置于200mL烧杯中，加盐酸10mL加热溶解样品约5min，加硝酸5mL加热蒸干，用1mL盐酸溶解再加热蒸干，加7滴盐酸（1+1）溶解盐类，用氨水调白色沉淀析出至溶解，加入混合氨性底液20mL，将溶液转入50mL容量瓶中加5滴1g/L聚乙烯醇以水定容混匀，干过滤部分溶液于电解池中选择适当的灵敏度分别记录铜、镉的极谱图，铜、镉的半波电位分别为－0.55V、－0.85V。与试样同时带铜或镉标准用比较法计算分析结果。
4、计算：
                           M0×S×h×10-3
Cu（Cd）％＝—————————×100
                            m×S0×H0
式中：M0——所带铜（镉）标准的质量，mg。
      S0——标准的电流倍率。
      H0——标准的波高。（格）
      S——试样的电流倍率。
      h——试样的波高。（格）
      m——试样的质量。g
（二）、原子吸收分光光度法测定铜
1、方法提要：试样有盐酸硝酸和氟化铵溶解，在稀盐酸介质中（5%V/V）于原子吸收分光光度计波长324.7nm处以空气－乙炔火焰测量铜的吸光度。
2、试剂与仪器
2.1 原子吸收光谱仪，附铜空芯阴极灯。
2.2 盐酸浓，1+1。
2.3 硝酸。
2.4 氟化铵饱和溶液，贮存于塑料瓶中。
2.5 铜标准溶液，称取1.000g金属铜（≥99.99％）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸，盖上表皿，加热至xx溶解，煮沸除去氮的氧化物冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水定容混匀，此溶液1mL含1mg铜。
2.6 移取上述铜标准溶液25.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水定容混匀，此溶液1mL含250μg铜。
2.7 配制系列标准溶液：移取（2.6）铜标准溶液0，2.00，4.00，6.00，8.00mL分别于一组100mL容量瓶中加入10mL盐酸（1+1），用水定容混匀。
3、分析步骤：
3.1 按下表称取试样，xx至0.0001g。
铜含量％             试样量g        加盐酸(1+1)体积     试液总体积mL    测量结果允许差％

0.50～1.00         0.20               10                          100                 0.08
＞1.00～2.00       0.20               20                           200                 0.12
＞2.00～3.00       0.10               20                           200                  0.15
3.2 将试样置于200mL烧杯中加5～10滴氟化铵饱和溶液混匀，加15mL盐酸低温煮沸10min，加5mL硝酸蒸至近干，取下放冷，按上表要求加盐酸（1+1）煮沸溶解盐类，取下冷至室温，将溶液转入容量瓶中，以水定容，混匀，干过滤部分溶液于原子吸收分光光度计324.7nm处，调整燃烧器到适当角度，用空气－乙炔火焰空白溶液清零，依次做标准曲线，测量样品中铜的浓度（μg/mL）。
4、计算
                 C×V×10-6
Cu(％)＝———————×100
                        m
式中：C——从仪器测量窗口直读的样品浓度（μg/mL）。
      V——试样溶液的总体积，mL。
      m——试样的质量，g。
注：此两种方法适用于锌精矿、氧化锌、浸出渣、窑渣、净液渣、海绵镉、钴渣、铟海绵物中铜的测定。
镉的测定
（一）、见铜的测定（一）的方法
（二）、原子吸收分光光度法测定镉
1、方法提要：试样有盐酸硝酸溶解，在稀盐酸介质中于原子吸收分光光度计波228.8nm处以空气－乙炔火焰测量镉的吸光度。
2、试剂与仪器
2.1 原子吸收光谱仪，附镉空芯阴极灯。
2.2 盐酸浓，1+1。
2.3 硝酸。
2.4 镉标准溶液，称取1.000g金属镉（≥99.99％）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热至xx溶解，煮沸除去氮的氧化物冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水定容混匀，此溶液1mL含1mg镉。
2.5 移取上述镉标准溶液20.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水定容混匀，此溶液1mL含250μg镉。
2.6 配制系列标准溶液：移取（2.5）镉标准溶液0，1.00，2.00，3.00，4.00mL分别于一组100mL容量瓶中加入10mL盐酸（1+1），用水定容混匀。
3、分析步骤
3.1 按下表称取试样，xx至0.0001g。
      镉含量％        试样量g        加盐酸(1+1)体积   试液总体积mL
     0.10～0.50        0.20                 10                              100  
    ＞0.50～2.00       0.10               20                              200            
3.2 将试样置于200mL烧杯中加15mL盐酸低温煮沸10min，加5mL硝酸蒸至近干，取下放冷，按上表要求加盐酸（1+1）煮沸溶解盐类，取下冷至室温，将溶液转入容量瓶中，以水定容，混匀，干过滤部分溶液于原子吸收分光光度计228.8nm处，调整燃烧器到适当角度，用空气－乙炔火焰空白溶液清零，依次做标准曲线，测量样品中镉的浓度（μg/mL）。
4、计算
              C×V×10-6
Cd(％)＝——————×100
                        m
式中：C——从仪器测量窗口直读的样品浓度（μg/mL）。
      V——试样溶液的总体积，mL。
      m——试样的质量，g。
允许差
      镉含量％              允许差％          镉含量％        允许差％
      0.10～0.30                0.02           ＞0.80～1.00     0.08
     ＞0.30～0.60            0.04           ＞1.00～2.00     0.10
     ＞0.60～0.80          0.06