一、实验目的
1.学习利用Knoevenagel反应制备香豆素的原理和实验方法。
2.了解酯水解法制羧酸。
二、实验原理
本实验以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶存在下发生Knoevenage缩合反应制得香豆素-3-羧酸酯。
反应式为:
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)
回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作;IR测定与分析
【操作步骤】
四、实验关键及注意事项
1、实验中除了加六氢吡啶外,还加入少量冰醋酸,反应很可能是水杨醛先与六氢吡啶在酸催化下形成亚胺化合物,然后再与丙二酸二乙酯的负离子反应。
2、用冰过的50%乙醇洗涤可以减少酯在乙醇中的溶解。
3,
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