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有机实验的基本知识及基本操作 [转贴 2010-05-28 15:23:34]   
有机实验的基本知识及基本操作
 
 
   1.安全知识
  有机溶剂大都易燃,如乙醇、丙酮、苯等,特别是乙醚。常用气体如氢气、乙炔等也易燃易爆。常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。有毒药品也不少,如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。因此应十分注意安全操作。
引起火灾有两个条件:
(1)爆炸混合物 空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时,遇有明火即发生燃烧爆炸,称为爆炸极限,如乙醚及苯爆炸极限均很低,约为1~2%,闪点也很低,低于0℃。
(2)火种  由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。若遇着火,应沉着,立即关闭煤气,切断电源,熄灭火种。小火用湿布或石棉布扑灭;少量溶剂(如几ml)可任其烧完,转移附近易燃物质;大火须用灭火器。
xxxx灭火器高温时生成剧毒的光气,我国已禁止生产和使用。
二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。
炮沫灭火器为含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液,使用时将筒身倾倒,二者混合反应生成大量的二氧化碳成泡沫喷出,后处理较麻烦。
注意油浴和有机溶剂不能用水浇,衣服着火不能跑,应当就地打滚或用厚外衣包裹使之熄灭。
在做有机实验时,应注意以下三点:
①不能用明火加热有机溶剂;
②蒸馏乙醚要远离火源;
③金属钠应浸在煤油中,反应后剩下的钠用乙醇处理,磷放在煤油中。
乙醚易生成过氧化物,蒸馏时应注意。可用KI淀粉检验,用FeSO4防止过氧化物产生。
试剂xx可作如下处理:
①酸  量水洗,3~1%碳酸氢钠溶液洗,再水洗、xx、擦干、涂xx油膏
②碱  量水洗,2%醋酸液洗,再水洗,其余同上。
③溴  水洗,酒精擦至无溴液存在为止,其余同上。
④钠  碱同。
试剂溅入眼内作如下处理:
①酸  量水洗,再用1%碳酸氢钠溶液洗。
②碱  量水洗,再用1%硼酸溶液洗。
③溴  同酸。
④玻璃  用镊子移去玻璃,或在盆中用水洗,切勿用手揉动。
2.常用的溶剂处理
  (1)乙醚→无水乙醚
 
加硫酸亚铁或亚硫酸氢钠溶液除去。
 
(2)乙醇→无水乙醇或{jd1}乙醇
 
 
(3)苯→无水无噻吩苯
用浓硫酸除噻吩,用无水CaCl2干燥。
噻吩的检验 用靛红浓硫酸溶液振荡片刻,显浅蓝绿色。
  3.基本操作
  (1)蒸馏  蒸馏装置包括以下几项:
①温度计 比沸点高20℃左右,安装时使其汞球上端与蒸馏瓶支管中心成一直线。低于-38℃不能用水银温度计,可装入有机液体如甲苯(-90℃)、正戊烷(-130℃)等。
 
液冷却后再加入,否则将引起暴沸。
③冷凝管  直型冷凝管:140℃以下用水冷却;空气冷凝管:用于140℃以上。
④接受器  三角瓶、三角吸滤瓶或蒸馏烧瓶。对易挥发、易着火、蒸汽有剧毒物质支管上应接橡皮管通入水槽,蒸馏时不断放水。蒸有毒物质应在通风橱内进行。
⑤加热浴  80℃以下用水浴;100℃用沸水浴或水蒸汽浴;高于100℃用空气浴,100~250℃用油浴、石蜡可达220℃,甘油达140~150℃;高于200℃用硅油或真空泵油。热浴温度一般比沸点高20~30℃左右,控制馏出速度为1~2滴/秒,热浴液面应和蒸馏瓶内液面相当。
⑥熔盐  硝酸钠和硝酸钾混合物在218℃熔化,使用到700℃。
40%亚硝酸钠、7%硝酸钾在142℃熔化,使用范围为150~500℃。
⑦冷却  水可冷却到室温,室温以下用冰或冰水混合物。食盐和碎冰(1∶3)使用于-5~-18℃,{zd1}-21℃;冰和CaCl2·6H2O(7~8∶10)使用于-20~-40℃;干冰(固态CO2)与乙醇混合使用到-72℃;干冰与乙醚、丙酮或氯仿混合可达-77℃。
⑧水蒸汽蒸馏  特别适用于有大量树脂状杂质时。提纯物必须:不溶或几乎不溶于水;在沸腾状态与水长期共存不起化学变化;在100℃时有一定的蒸汽压(不少于1.3×103Pa)。过热水蒸汽可用于130~660Pa蒸汽压。停止操作时应先打开螺旋夹使水蒸汽通大气。然后移去热源。
⑨减压蒸馏  采用克氏蒸馏瓶,一颈插入毛细管作为液体沸腾的汽
 
⑩减压范围  水泵为105Pa~103Pa,水温越低蒸汽压越低;油泵为103~13Pa;扩散泵为0.13~0.001Pa。
停泵操作次序:移去热源,通大气,关闭油泵。
(2)重结晶与过滤  纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。
①溶剂的选择  若杂质溶解度很大可留于溶液中;若杂质溶解度很小可留于残渣中。要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大,沸点不宜太高或太低,如无合适的单一溶剂时,可选用混合溶剂。
②混合溶剂  一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解纯化物质,另一种难溶解。
活性炭脱色:适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质。操作应注意:先将溶质溶解在热溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭摇匀;煮沸5~10min,趁热过滤;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否则易引起暴沸;在非极性溶剂(如苯、石油醚)中,活性炭脱色效果不好时,可用其它办法,如氧化铝吸附等。
③过滤  应趁热进行。折叠滤纸、常压过滤(可用保温漏斗);吸滤应避免吸滤过程中结晶析出,但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔。漏斗均应预热,并用热溶剂润湿滤纸。
④结晶  迅速冷却晶体小,晶体中杂质少,但表面母液较多;慢慢冷却,晶体较大,但往往有母液留在晶体之间,也有杂质。第二次结晶时应慢慢冷却,得到的晶体均匀,性能较好。
(3)干燥剂  一类与水可逆地结合生成水合物,如H2SO4,无水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固体KOH等,均不能xx去水。
另一类能与水发生不可逆反应生成新的化合物,如P2O5、CaO和Na等,蒸馏时不必滤除。但制备无水乙醇时单用钠不行,因生成乙醇钠与水反应是可逆的。
 
应加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。
xx了NaOH逆反应,使乙醇含水量低于0.01%。
选择干燥剂应注意:
①碱性物质不能用酸性干燥剂干燥;
②CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等,因形成分子络合物,且由于其中含有Ca(OH)2等碱性物质,不适于干燥酸性化合物。
MgSO4是一很好的中性干燥剂,可干燥许多CaCl2不能干燥的化合物。
固体KOH(NaOH)可干燥氨气、胺等物质;五氧化二磷P2O5可干燥醇类、酮类;浓硫酸只能干燥溴、烷、卤代烷。
(4)色谱分离
①吸附色谱 以氧化铝、硅胶为吸附剂,将物质自溶液中吸附到它的表面上,然后用溶剂洗脱或展开。有柱色谱和薄层色谱二种方式。
②分配色谱 以纤维素为载体,固体溶剂叫固定相,样品溶液加入后,用于洗脱的液体叫移动相。由于样品组分在二相之间分配不同、移动速度不同而得到分离。有柱色谱、薄层色谱、纸色谱三种。
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