2010-05-23 18:18:28 阅读9 评论0 字号:大中小
各级中心目标任务定位及仪器设备配置的理解和建议
蒋士强
(全国仪器仪表学会
全国农产品质量安全检验检测中心化验室任务定位及仪器
全国人民十分关注的,国家非常重视的,为确保农产品、食品质量和安全,经国家发改委审批的《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》(以下简称《规划》)现已由农业部周密布署和有力地组织实施了。今天我很高兴与各位领导、专家、科技人员共商讨有关《体系建设中各级中心的目标、任务及仪器设备配置的问题。正如大家所共识的,发达国家对农产品、食品安全问题高度重视表现在:(1)保障体系和机构完备;(2)法律、法规和标准健全;(3)技术装备先进;(4)人员专业素质很高;(5)人们特别是生产者对农产品、食品安全意识很强。最终实现检测和监控及时而有力,确保农产品、食品安全。我国对此也采取了一系列有力举措,公佈实施了《食品卫生法》、《农产品质量安全法》,国务院专门发布了[2004]23号文《国务院关于建一步加强食品安全工作的决定(以下简称“国务院决定”)》;科技部在“十、五”和“十一、五”均设立“食品安全关键技术”国家重大科技专项;xxxx基础研究发展计划的{dy}大领域就是农业领域,其中{dy}项就是“农产品中有害物质形成机理及控制途径”;国家标准委组织有关机构研发了农产品质量安全指标查询系统包括:我国标准、国际标准(ISO),国际食品法典委员会(CAC)等7个国际标准化组织和日本等国的标准和技术法规中涉及农产品质量安全的指标,其中农药残留指标50 019条,兽药残留指标3 342条,微生物指标207条,其他危害物质指标718条。
当今我国为保障农产品质量安全问题,在体系和机构的设置方面,已从农业部到各省、(区)、市、县,都在不断地完善之中。有关法律、法规、标准也不断地健全。我认为,本《规划》的实施是为构建整个农产品质量安全保障体系奠定了基础,而仪器设备配置和相应的人才队伍建设是本体系技术支撑。在与大家商议有关仪器设备配置这一具体问题之前,我深感极需先向农业部有关司局领导和各省领导直言有关各级中心的目标、任务的定位和人才队伍建设问题。因前者是决定仪器设备配置的基础,而后者是仪器设备能否得以正常和充分运行,乃至能否保证各级中心建设的目标和任务实现的要素之一。
一、
合的几点建议。
基于原《规划》草案和此后发改委委托中咨公司组织专家组进行评估并形成的咨询评估报告(以下简称《评估报告》),{zh1}农业部又作了认真的修订,经发改委审批正式发布实施的《规划》是很严谨、周全和正确的,而且也颇明晰,特别是对部级专业质检中心的定位。但在我协同工程建设服务中心审评一些省级中心上报的可行性研究报告和随同中咨公司赴河南、湖南调研时感到,一些省级综合性质检中心和县级质检站,对其建设的目标、任务的定位和人才队伍的建设以及资源整合方面的理解与《规划》和《评估报告》有所偏移或欠明晰,重点不突出,甚至欠妥。对此,我呈叙以下五点建议。
1、宜进一步明确各级质检中心和站的核心任务或称首要任务是检验检测农、牧、渔业产品的质量与安全,而安全检测又是重中之重。
本体系的名称就是《农产品质量安全检验检测体系》,在《规划》的建设目标中明确规定“以解决食用农产品和大宗出口农产品质量安全问题为主的农产品质量安全检验检测体系框架和运行机制,完善制度,对主要农产品品质安全实施全过程监管”。我认为体系和各级质检中心的建设目标和核心任务是农产品的质量安全。对投入品和环境生态的关注,是出于“从农田到餐桌”和“从农田到市场”宏观思路的溯源性、派生性的任务,因为虽然产品的质量安全与投入品和环境生态是密切相关的,但就其学科、行业、领域而言,国内外都将这几方面纳入各自所属的相应体系,如美国FDA中就划分为食品与药品二大体系,而环境则属EPA。我国分得更细,且早已建立兽药检定体系,农药检定体系、饲料监测体系、农业环保监测体系,只是考虑到我国国情和体制,在《规划》中将后二者也纳入农产品质量安全检验检测体系之中,但不应视为主体。
(1)部级专业质检中心
正因为如此,在《规划》中拟建立的57个部级专业性质检中心含(15个部级区域性专业质检中心),属于农、牧、渔业产品类的质检中心48个;农业投入品类质检中心6个,其中农药、兽药、渔药、饲料、肥料和种子各一个;农业环境生态类的质检中心3个,其中农业、畜禽和渔业各一个。这6种农业投入品和3种环境生态领域质检中心各自起着xx作用。总体上讲,这些部级专业检测中心目标和任务的锁定是符合本体系建设宗旨,也符合充分运用现有资源的建设原则。
(2)省级综合质检中心
省级综合质检中心目标与任务的定位问题,各省(市)的理解差
异不小,从已看到的可行性研究报告中,既见到有目标定位准确,即以检验和检测农业产出品的质量安全为核心,并兼备有追溯投入品和产地环境的监测能力,而且是农、牧、渔业产品质检的大综合,如去年已启动建设的3个省。但有不少省对其目标、任务的定位可说名为“全方位”,但无主旋律,即分不清主要是承担检验检测投入品还是农业产出品,看似“全方位”实则是大拼盘,看似从源头抓起,实质上将处于被动、挨问责的地位。因为根据国务院23号文,农业部是负责初级农产品监管,而当今农产品质量安全问题产生的主因是农药、畜药和添加剂等的违规滥用,而问题的发现则往往是在农产品上市,甚至消费环节上。如果农业质检机构不能首先发现产出品的质量安全问题,则永远处于受到人民群众和食品安全分段管理后续环节(质检、商检、卫检)追责者的被动地位。
(3)县级质检站
县级质检站的目标、任务的定位问题,在《规划》中均有详细的表述。在此,除了建议仍然要确立以检验检测农、牧、渔业产出品的质量安全问题为主旋律,并应具有常规检测和监管农业投入品和农业生态环境的能力之外,建议应强调能在本县{dy}时间发现农产品的质量安全问题,特别是对安全问题进行初步确证(初步定性),及时上报,得以上级质检中心能及时确证,以达到农产品安全突发事件及时发现和及早控制,防止事件的扩大,降低各方面的损失,以扭转当今农产品安全问题的事件往往扩展到上级,甚至是质检、商检、卫检等后续质检环节发现,乃至中央电视台暴光的被动局面。
(4)部级研究中心
《规划》和《评估报告》均对部级研究中心的目标、任务作出明确的界定,“最终建立学科齐全,国内外xx并与国际接轨的农产品质量标准和检测研究机构,作为我国农产品质量安全检验检测体系的技术核心”。我理解该研究中心既不是承担具体检测任务的,也不是收集整理有关标准和检测方法的机构。有鉴于此,我建议该中心应着力开展有关标准和检测技术的应用基础研究,甚至部份基础研究。因为WTO和CAC的文件中确定法规和标准制定的基础和依据是风险评估,而在CAC法典中详细规定风险评估应有4个步骤:有害物的确定,有害物定性,风险影响评估(内含剂量反应和定性),这就涉及分析测试技术研究,有害物形成及代谢研究,毒理学研究,生物、化学、物理反应,以及各环节相关的检验技术研究。
2、有关资源整合问题的几点建设
部级专业质检中心大多已运行多年,依托单位、法人地位和资源都较明晰,便于整合,而省级综合质检中心就比较复杂,对此农计发[2006] 35号文中有很适当的说明,即:“由于行政隶属关系问题,确实不便整合的,可以由省级农业行政部门牵头,会同畜牧、渔业等部门,成立规划编制协调小组,采取系统一规划布局,分头编制子规划的办法,即根据职能分工,共同研究确定好规划的总体思路、布局和各自的建设内容,建设标准和投资规模,分章排列各行业(种植业、畜牧业、渔业)规划内容或编制子规划作为总规划的附件”。对此我理解,这是农业部针对我国国情,即人口众多,每一个省相当国外一个国家,又因涉及到体制问题,作出的符合我国国情的决定。在此基础上,我有3点建议,供各级领导决策时参考。
(1)对于行政隶属关系易于理顺的省、区、市,建议{zh0}还是建立省级农产品(农、牧、渔业)综合质检中心为好。
理由是因为农产品质量安全方面,特别是安全检验检测的仪器设备和人员的知识与技能素质要求都很高,但对三大类产出品的质量安全检验检测的仪器、技术又有许多共性之处,为利于充实、整合和运用现有资源(仪器设备和高技术人才)及减少新投资。如果每一个行业都建立一个质检中心,则每一个质检中心的投资约需1 500~2 500万元,还要一批高技术素质的分析化学、仪器分析、生化等学科的人才,这对于经济欠发达和不发达的省是不现实的,所以宜保留原有的农业投入品和农业生态环境的检测机构与体系,而将农、牧、渔业产品的质量安全检验检测综合为一体。对于经济发达、且体制和机构不便整合的省(市),农业部35号已作出明晰和切实的要术。
(2)建议各省充分关注和运用本省厅(局)属的和农业院校及省农业科学院中已有的农产品质检机构的资源。
据我所知,许多省的农科院和农业院校都有农产品质检构机,有一定的技术水平和仪器设备,并已运行多年,有些是部、省级已认定的质检中心,有的成立时间和所具有的装备和技术水平还略高过农业厅属质检中心,对此建议各省充分予以关注和运用。
3、建议人才队伍建设应先行,并充分关注专业要对口
我认为以往所讲说:“人马未到,粮草先行”,这多是对于战争和土木工程建设而言,对于技术含量很高项目建设,我建议应该在拟定项目筹划和启动时就着手人才队伍的建设(引进、再教育和对口培训),而且在人才配置上仅求学位、学历和技术职称是颇欠妥的,应重在专业对口、技能适配。在本体系的各级质检中心和站,必须配备分析化学、仪器分析、生理生化、食品科学以及生物技术等专业技术人才。不论是承担检验检测任务,还是参与制订标准以及研究检测技术方法,上述专业人才应该是骨干和主力。
二、质检中心仪器设备配置应遵循的一些原则,不同检测目的所需要的仪器配置是不同
仪器设备是体系建设的技术支撑,我建议各级质检中心、站的仪器设备配置应遵循以下原则:
(1)仪器设备的配置必需与各级和各种专业中心的具体目标、任务和检测分析的对象相适配。
(2)仪器设备的选型,技术指标的确定和配件选定要与国内外实施的检测标准(限量标准和检测方法标准)相适配。
(3)本体系建设的重心是检验检测农、牧、渔业产出品的质量安全,而农产品安全性的检测又是重中之重,所以仪器设备的配置应以满足上述要求(主旋律),而将农业生产投入品和产地环境检测放在辅助地位,因后二者在各地、各行业都有一定基础,又有各自的投入渠道,而且检测农产品和农业投入品对仪器设备的配置种类和挡次差异很大。这可比对表1、欧盟96/23/EC指令(2000年版本)为检测畜禽、水产品和蜂蜜中各种不同组份的兽药残留和污染物所确定要使用的仪器设备。表2和表3是根据我国兽药典(2000年版本)为兽药化学鉴定和检测兽药有效成份(效价),确定要使用的仪器。从中可明显地看出,二者之间需配置的仪器设备有巨大差别。
表1 欧盟检测兽、禽类产品和蜂蜜中兽药残留及污染物所确定选用的仪器概况
表2 我国兽药典中化学鉴别选用仪器设备概况(种、次)
表3 我国兽药典中为检测兽药效成份(效价)而确定选用的仪器设备概况(种、次)
三、不同的监测、检测任务相应的仪器设备的配置
(一)检测农药残留的仪器
农药残留既可用化学组分和结构划分,也可按使用方法和目的划分,从其与所需分析检测仪器设备的适配性来说,按前者予以讨论更为贴切。以此逐一表述如下:
1、有机氯农残的检测的仪器
广为采用的是配以电子捕获检测器气相色谱仪(GC-ECO),使用毛细管柱,具有高灵敏度、高分离、定量准确等优点。当基质或成分较复杂时,根据GC的保留时间很难定性时,则要用质谱检测器借助选择离子检测(SIM)模式来定性,即使用气/质联用仪(GC-MS)甚至GC-MS-MS仪。
3、氨基甲酸酯农残检测的仪器
对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测(GC-FID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生配用荧光检测器的液相色谱仪(HPLC-FLD)。对于农产品和土壤等基质复杂样品HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液/质联用仪(LC-MS)作为优选的手段。
4、拟除虫菊酯类农残检测的仪器
广泛采用带电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD),也有用HPLC-UV,而确证则采用GC-MS。
5、除草剂农残检测的仪器
广泛采用(GC-ECD或GC-NPD)作为检测仪器,又常采用HPLC以弥补GC的不足,并用配有APCL源的HPLC-MS和GC-MS-MS用于确证。
综上所述,农药残留检测仪器主要是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GC-MS定性和确证。
6、农药多残留检测的仪器
当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近二年我国也公布实施了4个农药多残留检测的国标即:GB/T19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定;GB19649-2005粮谷中405种农药多残留测定;GB/T19650-2005动物组织中437种农药多残留测定和GB/T19429-2003蜂蜜、果汁和果酒中450种农药多残留测定。所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器均为GC-MS和LC-MS-MS相适配合、分别或同时检测多种农药残留。
7、农药残留快速检测方法与仪器
农残速测技术与仪器研发和运用得到广泛关注,其中有酶抑制法,免疫分析法以及生物传感器为代表的新方法。
(1)免疫分析方法与仪器
分为放免、酶免、荧光免、化学发光免和胶体金标免等等,20世纪90年代以来,农残酶免疫检测技术得到迅速发展,美国化学学会(AOAC)已将其与气相色谱、液相色谱并列为农残检测三大支柱技术,其中,酶免疫法在国外应用相当广泛,其检测仪器是酶联免疫仪(酶标仪)和洗板机、产品很成熟,连我国都有多家厂商生产、如雷勃、上海三科、北京拓普等。该方法在国内尚未能得到广泛使用的原因、我认为是进口国外试剂盒这种消耗品太贵,而国内又处在研发和试用阶段,未能形成商品化。
(3)酶的抑制法与仪器
国内把国外不大推崇的酶抑制法和仪器首推为速测技术和仪器。其实该方法与仪器早在1951年已由美国P、A,Giang首先提出,1968年加拿大的C、E、Mendoza作了改进,我国20世纪80年代也着手研发过。近几年在确保食品安全的热潮中,已有十几种商品化仪器推出,并得到了推广,其原理是有机磷和氨基甲酸酯农药对乙酰胆碱酯酶和羟酸脂酶都有强抑制作用,用比色法测定反应产物和显色剂反应后的颜色,即可检测有机磷类和氨基甲酸酯类农残。该方法的检出限大多在mg/kg水平,有的可达ug/kg水平,但鉴于该方法只能检测上述二类农药,而且对同类而不同种农药的抑制率差别很大,所以用统一的抑制率确定农药残留是否超标,必然会产生假阳性或假阴性的漏检,所以可说是当前“不得已而采用的速测法”。它仅适用于基层初检,发现有超标现象时,必须用更可靠的标准方法复测,确证,对于阴性反应(不超标)的农产品也应按比例抽样,用可靠的方法复测和确定。(二)检测兽药、渔药残留的仪器
兽药大致可分16类,检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异,现分述如下:
1、检测β—内酰胺类xxx残留的仪器
绝大多数检测该类xxx的残留可采用HPLC,但残留物的确证主要靠LC-MS和LC-MS-MS,以取代以往曾使用过的GC-MS仪器和方法。
2、检测氨基糖苷类xxx残留的仪器
除了庆大霉素等可用GC-ECD仪器外,绝大部分该类xxx的残留检测靠HPLC-FLD。LC-MS-MS主要用于牛奶样品中xxx残留的确证。
3、检测大环内酯xxx残留的仪器
以前曾用薄层色谱(TLC)和GC,现今均被HPLC替换了。其中有些xxx可用GC-MS检测和确认,绝大多数需用LC-MS-MS检测和确证。
4、检测四环素族xxx残留的仪器
采用杯碟法准确、经济,但无法分辨结构,所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品,再用HPLC和LC-MS-MS确证。
5、检测胺苯醇类xxx残留的仪器
由于法规要求检测灵敏度为0.1μg/kg,其检测仪器主要GC-ECD、GC-MS(NCI)、GC-MS-MS、HPLC-MS-MS和酶标仪(ELISA)。
6、检测磺胺类残留的仪器
可用微生物抑制法筛选,用酶标仪配合检测试剂盒检测,但用的最多的还是HPLC-UV/FID仪、GC-MS、HPLC-MS和HPLC-MS-MS
7、检测喹喏酮类残留的仪器
尽管曾用过TLC仪和荧光光谱仪FID及GC-MS仪,但目前一般都用HPLC-FID/UV、HPLC-MS和HPLC-MS-MS仪进行定性和定量。
8、检测硝基咪唑类残留的仪器
9、检测硝基呋喃类残留的仪器
以前用HPLC-UV仪检测,因灵敏度不高,且不能定性,所以现已改为用HPLC-MS和HPLC-MS-MS。
10、检测xx与其他生长促进剂残留的仪器
以往曾用FID和HPLC,但因灵敏度低,当今已改为常用GC-MS和GC-MS-MS仪,并进一步过渡到采用HPLC-MS,甚至HPLC-MS-MS仪。
11、检测甲状腺抑制剂残留的仪器
常用的仪器从HPLC和TLC仪,进一步过渡到采用GC-MS和HPLC-MS仪
12、检测β-受体激动剂残留的仪器
常用HPLC-UV/FLD/PAD/电化学检测器,也可用GC-MS,毛细管电泳仪(CE)和HPLC-MS及HPLC-MS-MS仪。
13、检测驱虫药残留的仪器
主要靠HPLC-UV/FLD和HPLC-MS及HPLC-MS-MS仪。
14、检测xx剂类残留的仪器
可采用的仪器比较多,包括HPLC、GC、TLC、GC-MS和HPLC、MS以及ELISA仪。
15、检测染料类残留的仪器
可采用UV、GC-MS、HPLC和HPLC-MS-MS。
16、兽药残留快速检测技术与仪器
常用的有传统微生物抑制法(MIT)、酶联免疫法(酶标仪和相应的试剂盒)和各种专一性的检测试剂盒。
显然兽药残留检测的仪器设备比农药残留检测的仪器挡次更高。上述色谱仪和色/质联用仪的主要的生产厂家:
(a)GC、GC-MS、GC-MS-MS的国外xx生产厂家是Agilent、Shimazu、Thermo、Perkinelmer 、Varian等;国内主要生产厂家为,北京东西电子、上海精科、天美和北分等。
(b) HPLC、HPLC-MS、HPLC-MS-MS的国外xx生产厂家有waters、Thermo、ABI,Aglent、Shimazu、Perkelmer 、Dionex、Varian等;国内仅能生产HPLC,主要厂家为北京东西电子、北分、上海精科、伍丰、淅江温岭、大连依利特等。
(三)检测有毒有害元素及其价态分析的仪器
最经典的是采用原子吸收光谱仪(AAS),配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平。近几年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS),用于检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等元素,具有灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测,且价廉等优点。近几年来,电感耦合等离子发射光谱—质谱联用仪(ICP-MS),以具有极高的灵敏度,检出限可达ng/ml级水平引起重视。
鉴于同一种元素价态(形态)不同,毒性差异很大,所以近年来对元素价态分析检测很受关注,国外多采用HPLC-AAS、GC-AAS、HPLC-ICP-MS以及CE-ICP-MS仪,后二种联用技术与仪器虽相当xx,但价格很贵。近几年我国研发成功并已批量生产的LC-AFS联用仪,灵敏度、检出限均能满足农产品、食品安全检测的要术,且价廉。
上述仪器生产厂家:
(a)AAS,国外xx的生产厂家为:Thermo、perkinElemer、Shimazu 、Varian、 jena AG等。国内有北京普析、东西电子、瑞利、上海精科、上海光谱、天美等。
(b)Icp、Icp-MS的国外xx生产厂家是:Therm、perkinElemer、 Shimazu 、Agilent、Varian等;国内尚无批量生产的厂家。
(c)AFS目前只有我国生产,xx厂家为北京吉天、海光、瑞利等,其中吉天还生产LC-AFS,即元素价态检测仪。
(四)致病菌检验和xx鉴定的仪器
至今xx鉴定、检验的方法有三大类:传统方法、传统法基础上的数值化方法、化学及分子生物学的方法,每一类又派生出几种方法及检验仪器。我国以往多用传统的方法,俗称培养法,即xx培养后根据镜检其形态特征和分析其生理及代谢特征检验xx。近几年来,我国已大量引进国外20世纪90年代以后推出的新方法和仪器,应用的最广的是:
(1)根据不同xx对不同碳源的代谢利用率进行自动鉴定和检验,这属于数值化方法和仪器,如API、ATB、VITEK等系统。
(2)利用抗原和抗体间专一性结合反应,进行免疫反应分析,进行致病菌检验,其中以酶联荧光免疫分析(ELFIA)为代表,如VIDAS系统。
(3)根据不同xx都具有特征性的脂肪酸图谱进行xx鉴定,如安捷伦公司开发的系统。
(4)运用基因检测技术检测病原菌,如杜邦公司开发的BAX系统和用于进行菌种鉴定、分型和溯源的RP即(Ridopvinter)系统。
致病菌检验和xx自动鉴定系统的国外xx生产厂家为Biomerieux、Dupont,Agilant、Biologe、GE Heailhcare等;国内尚无正式生产厂家,只有生产抑菌圈测定仪的厂家。
(五)转基因农产品检测仪器
转基因农产品的检测,就是检测农产品中有否外源基因,其实是从检测启动子、终止子、标记基因片断、目的基因片断、外源基因转录产物的丰度等。就方法而言,又分为基因水平的检测(各种PCR定性、定量方法和基因芯片技术)和基因转录水平检测(酶联免疫吸附反应技术、蛋白芯片技术以及Southen杂交Westen印迹法等),主要使用仪器按检测程序分三部份
1、用于DNA样品制备的仪器设备
试剂盒、微量移液器、离心机、振荡器、水浴锅等。
2、用于基因扩增的仪器设备
定性PCR扩增仪以及混合液,保真DNA聚合酶,试剂盒等。
3、分离、分析、检定的仪器设备
核酸电泳系统、成像分析、核酸(蛋白)测定仪、自动电泳分析系统、酶标仪、洗板机、定量PCR仪等。
这些仪器设备国外xx厂家是BI0-RAD、Thermo-Life Sciences、GE等;国内尚无完整生产上述仪器的厂家。
(六)检测农产品品质和营养成份的仪器
各种农、牧、渔业产品除了各自特需的品质检测仪器外,大量是通用的品质检测仪器。主要有:
1、定氮仪(氮/蛋白质测定仪),以往多用凯氏定氮仪,近几年已起用快速的杜马斯定氮/蛋白质测定仪。
2、脂肪测定仪
3、纤维素测定仪
4、牛奶、果汁检测仪
5、糖份(糖度)检测仪
6、近红外农产品品质分析仪
7、农产品快速检测仪(硝酸盐、甲醛、吊白块、二氧化硫、过氧化值等)
以上几种仪器国外主要生产厂家为福斯、布奇、布鲁克等;近几年来国内也有生产厂家,如上海纤维仪器厂、生产前3种仪器,而近红外农产品品质分析仪、牛奶,果汁分析仪,我国已开发出好几个产品,性能较好,软件功能更符合国情且价廉,正在实施产业化。糖份(糖度)检测仪表即旋光仪,以上海精料生产的性能好、价廉,已对外出口。吉大小天鹅开发和生产一系列农产品、食品质量安全速测仪。
7、氨基酸分析仪。国外xx生产厂家有日立、德国的SYKAM和AMINO等。
(七)样品前处理的仪器设备
农产品质量安全检测是在极复杂的基质中(样品中),检测μg、ng级残留物和污染物,传统的样品前处理技术已成为瓶颈,甚至无能为力,所以一系列新技术、新设备已很快地推广开来,并有取代传统技术设备的趋势。这些仪器设备有:
(1)固体萃取仪
1978年Weters公司首先推出商品化的SPE-PAK,如今已有众多厂家提供各种类型、采用各种吸附剂、适用于检测不同组分的产品。应用SPE技术进行样品的萃取、纯化、富集已很成熟,国内的产品和使用会很快普及。
(2)固相微萃取仪(SPME)
不需要溶剂、集萃取、纯化、浓缩等功能为一体的、小巧、简便,且易于其他分析仪器直接联用的SPME技术是20世纪80年代加拿大学者Pawlizyn开发的。1994年美国召开{dy}次SPME技术开讨会,Varian和Supelco公司推出了SPME全自动采/进样方法。现已推出整套全自动固相微萃取装备。
(3)基质固相分散萃取(MSPDE)
该技术于2000年首次提出,优点是不必进行组织匀浆、沉淀、离心、PH值调节、样品转移等传统方法,将样品与键合固体萃取体混合和研磨、装柱,样品组织细胞破碎后的待测组分通过扩散进入键合的有机相,再选择不同溶剂淋洗柱子,即可将待测组分逐一洗脱下来,完成萃取和纯化的全过程。
(4)超临界流体萃取(SFE)
其原理是利用超临界流体中不同组分溶解度不同,且在不同压力状态下溶解能力会发生变化,故改变萃取剂流体的压力,即可将不同组分逐一萃取出来。优点是不使用有机溶剂、简便、高效、快速、选择性强、便于和GC、LC等分析仪器联机,但尚待克服的是样品中含有羟基和羧基等基团时,萃取较困难。
(5)凝胶渗析萃取仪
利用多孔物质依据不同组分的分子大小和形状不同进行分离、萃取和纯化。它是移植于凝胶色谱分离和分析技术。优点是纯化容量大、回收率也较高,易于和其他分析仪器联机。有待克服的是该装置需小型化、专用化、简便化、减少溶剂用量和降低柱子成本等。
除上述之外,其他象微波消解萃取仪、微孔液膜萃取、纳米富集材料等新技术,以及顶空、吹扫捕集、全自动加温加压快速溶剂萃取仪等等,都将会在农产品、食品安全检测中发挥作用。这些仪器设备我国都已进行研发和产业化示范,有的已能提供性能接近国外产品的正式产品如:微波消解萃取仪和快速溶液萃取仪、顶空进样器等在国内已投入批量生产(上海光谱、新仪、北京瑞利、丰杰华、成都科林等厂家)。
(八)实验室必备的中小型仪器设备
以往我国建设实验室时,仅注意大型仪器设备而忽视必备的中小型常用的配套仪器设备,造成只有一个发达的头脑,而没有灵巧的四肢,结果可想而知。在此特别提醒对此要充分关注。这些中小型仪器设备依不同中心、实验室任务和功能不同,应针对性地配备。现例举如下:
通用型的可见光/紫外光谱仪、酸度计、样品粉碎磨、电子天平,加液器、移液器、振荡品、纯水器、旋转蒸发仪、恒温水浴、生化培养箱、干燥箱、加热板、离心机、搅拌器、xx锅,均质器、超静台、纯水器、冰箱、冰柜、样品柜以及与任务适配的显微镜等等。这些中小型仪器设备,我国有许多企业生产,这几年性能也大有提升,已能满足实际要求,可侧重选用国产品,个别要求高的中小型仪器设备有众多代理商代理。