BET测试_比表面积_孔径分布

主要功能及应用范围：

吸附剂(如分子筛，活性炭，沸石等)；陶瓷原材料(如氧化铝，氧化铟，氧化锆，硅酸盐，石英，碳化硅等)；橡塑材料补强剂(如炭黑，纳米碳酸钙等);电池材料(如钴酸锂，锰酸锂，石墨，镍钴酸锂等)；金属氧化物(如氧化锌，氧化钙，氧化铁，氧化铜等)；磁性粉末材料(如四氧化三铁，铁氧体，氧化亚铁等)；纳米金属材料(如纳米银粉，铁粉，铜粉等)；环保行业(如颜填料，柱填料，无机颜料，碳酸钙等)；无机粉体材料(如氧化钛，钛白粉，二氧化钛等)；纳米材料(如纳米粉体材料，纳米陶瓷材料等)；稀土、煤炭、水泥、储能材料、催化剂、净化剂、助滤剂、岩芯、土壤、超细纤维、多孔织物、复合材料等粉体和颗粒材料的比表面积和孔径检测分析，广泛适用于高校及科研院所材料研究和粉体材料生产企业产品质量监控。

主要规格及技术指标：

77K氮气吸脱附BET，比表面分析从0.0005m2/g至无上限，孔径测量范围为3.5am～5000 Å，微孔区段的分辨率为0.2 Å，孔体积最小检测为0.0001cc/g。

样品要求：

1.样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品（块状、薄膜样品要求尺寸小于5 mm）

2.样品用量：常规情况下比表面积大于500 m2/g，一般准备100 mg以上；若比表面积小于100 m2/g，请提供200 mg以上；表面积在 10 m2/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果对表面积有个大概估计可以用以下公式确定所需样品量：预期的比表面积*样品质量（单位是“克”）=5-50㎡。根据测试老师经验，这个数值控制在15㎡对于测试效果是{zj0}的。

常见问题及回答：

曲线不闭合的原因主要有哪些？

a．一个是设备问题，有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负，以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。 b. 一个是称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，曲线不闭合。 c. 样品前处理问题，可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 d．样品本身比表面积较小；

样品的比表面积为什么较小？

跟样品本身的孔型有关系；主要参看孔径分布图，以下类型比表面积较小：a. 本身没有孔，无孔材料，无吸附，自然测不到较大比表面积；b. 材料主要的孔径分布为大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔较多的材料比表面积相对大，介孔次之，大孔比表面积较小；

不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布？

微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据； 介孔孔径分布看BJH中的孔径分布数据； 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据；

为什么要对样品进行脱气处理？

目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。

如何选择脱气温度？

首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不xx导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各标准组织发布的标准方法（如ASTM）。

如何选择脱气时间？

脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；一般样品的脱气时间可设置不少于6h，对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例，美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。 注：由于脱气温度，脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，因此BET结果存在误差是不可避免的，所以测样需要固定处理条件来进行比较。

样品的比表面积，是否和样品测试量有关；样品用量过少会造成哪些影响？

样品的比表面积只与样品本身有关，实际上测试量多少并不会改变比表面积的大小；样品量过少，主要是会造成吸附曲线难以闭合；此外吸附量低，误差大，得不到准确的比表面积；

为什么外比表面积会为负数？

由于本身比表面积小，没有吸附就会出现仪器误差的现象， 吸附曲线乱串，也可能跑到负值出现吸附点。

测试案例：