液化石油二甲醚分析专用柱

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    液化石油二甲醚分析专用柱

     

    二甲醚是最简单的脂肪醚,常温下是一种无色、无味、无臭、xx气体,无腐蚀性,无致癌性。在一定压力下呈液态,在空气中长期暴露不会形成过氧化物。由于二甲醚自身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好、热效率高,无残渣、无黑烟、燃烧安全等,是城市煤气、液化气的{zj0}替代品。由于目前尚无二甲醚的分析方法,本文采用气相色谱法测定液化气中二甲醚的含量。

    1 方法原理

    用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中的二甲醚和石油液化气的各组分分离,根据记录下的各组分的峰面积及保留时间,用外标法计算二甲醚的含量。

    2 仪器及材料

    1)、气相色谱仪SC-6000 热导检测器

    2)、气相色谱工作站

    3)、进样器气体六通阀,定量管0.5–1mL。

    4)、恒温水浴锅

    3 分析步骤

    1)、打开载气的高压气瓶阀,将分压调至0.4-0.5Mpa,打开载气流量调节阀,将色谱柱入口压力调节到0.2-0.3 Mpa,在检测器出口处关闭载气的通路,对进样器、色谱柱的各连接部分作密封检查,确认不漏。

    2)、打开检测器出口,调节流量阀,将载气流速调节到一定值。

    3)、接通色谱仪及工作站,设定仪器温度:检测器100℃,柱箱45℃,桥流130 mA -150mA。

    4)、进样采用GB 10410.3-89方法

    5)、绘制标准曲线

    6)、样品测定

    4 定量方法

    1)、液化气中二甲醚含量采用面积外标法定量,二甲醚体积百分含量计算公式:

    C- gas(DME)=F(DME)×A(DME)

    式中: C- gas(DME)—为二甲醚体积分数:

    F(DME)—为二甲醚校正因子:

    A(DME)—为样品气中二甲醚的峰面积

    二甲醚气相色谱图见图一

    操作条件:

    载气氢气

    进样口温度 80℃

    检测器温度100℃

    柱箱温度 45℃

    桥流130 mA -150mA

     

    5、结果

    二甲醚标准曲线测定浓度在10%--90%(V/V)范围内,回归方程及相关系数

    方法:面积外标法

    方程: y=ax+b;

    a= 2.47E-005

    b=-4.64E+000

    相关系数:R=0.9996

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