有机硅季铵盐xx剂HM98企业标准
标准文件标号:DC-001
标准编写:周宇鹏﹑李国全
引用标准:GB-5174(2004)阳离子活性物的含量测定
本标准适用于分子量小于1000的有机硅季铵盐产品。本有机硅季铵盐分子式为
C18 H37N+ (CH3)2(CH2)3 si(OCH3)3 Cl-
一.本xx剂主要技术指标:
1.外观:淡黄~琥珀色透明液体。
2.PH值:6.0~7.5 (1%的水溶液)。
3.活性物含量(%):58~62 。
4.游离叔胺(%):1.0 。
5.溶剂:酯或醚或醇。
二.检验方法:
1.外观:目测
2.PH值:用去离子水配成溶液为1%,用PH计测试,(恒温20℃~25℃)。
3.活性物含量测定:
容量法,以亚甲基蓝当作为指示剂。
3.1仪器:
有塞量筒(200ml或者是250ml);容量瓶(1000ml);移液管(25ml);滴定管(50ml);
量筒(50ml或100ml).
3.2 试验溶液:
(1)十二烷基硫酸钠的标准溶液(0.004N):
可用一级试剂或分析纯试剂xx称取样品1.154g溶于蒸馏水中,在1000毫
升容量瓶中稀释至刻度。
(2)亚甲基蓝溶液
在1000ml烧杯中,放入900ml蒸馏水,缓缓加入12g浓硫酸,冷却后加入
亚甲基蓝0.04g,加入无水硫酸钠50g,然后用水稀释至1升。
(3)氯仿:化学纯或分析纯。
3.3测定步骤:
称取样品2克溶于少量水中,倒入1000ml容量瓶中稀释至刻度。用移液管吸取样品25ml放入200ml有塞量筒中,加入25ml亚甲基蓝溶液,再加入25ml水稀释,再加25ml氯仿,徐徐用0.004N十二烷基硫酸钠标准溶液滴定。开始滴加时可以多加一些,每次约5ml,以后改2ml,接近终点时约0.1~0.05ml,标准溶液滴加后,每次要加塞剧烈振动,然后静置分离,观察水层颜色和氯仿层颜色接近否?直至一致时为终点。准确记录毫升数,并以亚甲基蓝﹑蒸馏水和氯仿在同一条件下做空白试验。
计算:阳离子表面活性剂含量(%)=
式中:A-滴定标准溶液所耗毫升数
B-空白试验所耗标准溶液毫升数
N-十二烷基硫酸钠标准溶液浓度(0.004N)
M-季铵盐的分子量,本硅季铵盐的分子量为495.5
4:游离叔胺含量测定:
游离胺能与盐酸发生中和反应,在异丙醇-乙二醇介质中用盐酸标准溶液电位滴定
测定其含量。
4.1.所用试剂:
(1) 乙二醇-异丙醇等体积混合液。
(2) 盐酸:0.02mol/L乙二醇-异丙醇标准溶液
4.2.仪器:
微量滴定管:2ml或5ml。
酸度计:分度0.02PH单位,配有玻璃电极和甘汞电极。
电磁搅拌器
4.3测定步骤:
称取5g(准确至0.001g)试样于100ml烧杯中,加入50ml乙二醇-异丙醇混合
液,放一搅拌棒,置烧杯于电磁搅拌器上,开始搅拌,用盐酸标准溶液进行电位
滴定,以电位值或pH值的{zd0}突变点为滴定终点。
4.4 计算:
游离胺相对于阳离子活性物溶液的质量百分含量(X2),以相应分子量的脂肪烷基
二甲基胺计算。
按下式计算: X2(%)=
式中: C= 盐酸标准溶液浓度,单位m0l/L
X1=活性物含量 %
V=滴定耗用盐酸溶液体积,单位ml
=试样质量,单位g
M1= 叔胺的摩尔定量,本叔胺为297
三.使用范围:
适用于分子量比较小的阳离子表面活性剂。
四.包装﹑储存﹑运输:
包装:25公斤,50公斤,190公斤。
储存:防水﹑防火﹑防晒﹑防高温,阴凉处保存。
运输:按非危险化学品运输标准运输。
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